GOST 5363-93. Vodka. Pravila priyemki i metodi analiza

GOST 5363-93

MEJGOSUDARSTVENNIY STANDART

VODKA

Pravila priyemki i metodi analiza

Vodka. Acceptance rules and test methods

Izdaniye ofitsialnoye

Data vvedeniya 1995-01-01

1. OBLAST PRIMENENIYa

Nastoyashchiy standart rasprostranyayetsya na vodki i vodki osobiye i ustanavlivayet pravila priyemki i metodi analiza.

2. NORMATIVNIYe SSILKI

V nastoyashchem standarte ispolzovani ssilki na sleduyushchiye standarti:

GOST 195-77. Natriy sernistokisliy. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 1770-74 (ST SEV 1247-78, ST SEV 4021-83, ST SEV 4977-85). Posuda mernaya laboratornaya steklyannaya. Silindri, menzurki, kolbi, probirki. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 3118-77 (ST SEV 4276-83). Kislota solyanaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 3639-79. Rastvori vodno-spirtoviye. Metodi opredeleniya konsentratsii etilovogo spirta;

GOST 4108-72 (ST SEV 3859-82). Bariy хlorid 2-vodniy. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 4147-74. Jelezo (III) хlorid 6-vodniy. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 4204-77 (ST SEV 3856-82). Kislota sernaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 4328-77. Natriya gidrookis. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 4919.1-77 (ST SEV 809-77). Reaktivi i osobo chistiye veshchestva. Metodi prigotovleniya rastvorov indikatorov;

GOST 5456-79. Gidroksilamina gidroхlorid. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 6709-72. Voda distillirovannaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 12026-76. Bumaga filtrovalnaya laboratornaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 12738-77. Kolbi steklyanniye s graduirovannoy gorlovinoy. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 14262-78. Kislota sernaya osoboy chistoti. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 14919-83 (ST SEV 4138-83). Elektropliti, elektroplitki i jarochniye elektroshkafi bitoviye. Obshchiye teхnicheskiye usloviya;

GOST 18481-81. Areometri i silindri steklyanniye. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 20490-75. Kaliy margansovokisliy. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 22180-76. Kislota shchavelevaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 24104-88. Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya i obrazsoviye. Obshchiye teхnicheskiye usloviya;

GOST 25336-82 (ST SEV 2945-81, ST SEV 4023-83, ST SEV 4975-85, ST SEV 4976-85). Posuda i oborudovaniye laboratorniye steklyanniye. Tipi, osnovniye parametri i razmeri;

GOST 28498-90. Termometri jidkostniye steklyanniye. Obshchiye teхnicheskiye trebovaniya. Metodi ispitaniy;

GOST 29169-91 (ISO 648-77). Posuda laboratornaya steklyannaya. Pipetki s odnoy otmetkoy;

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81). Posuda laboratornaya steklyannaya. Pipetki graduirovanniye. Chast 1. Obshchiye trebovaniya;

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84). Posuda laboratornaya steklyannaya. Byuretki. Chast 1. Obshchiye trebovaniya;

GOST 6552-80. Reaktivi. Kislota ortofosfornaya. Teхnicheskiye usloviya.

3. PRAVILA PRIYeMKI

3.1. Vodki prinimayut partiyami.

Partiyey schitayut kolichestvo vodki odnogo naimenovaniya, odnoy dati razliva, oformlennoye odnim dokumentom o kachestve.

Dopuskayetsya vmesto vidachi dokumenta o kachestve na soprovoditelnoy dokumentatsii stavit shtamp OTK s ukazaniyem, chto partiya vodki sootvetstvuyet trebovaniyam normativnogo dokumenta.

3.2. Dlya proverki sootvetstviya upakovivaniya i markirovaniya trebovaniyam normativnoy dokumentatsii otbor yedinits produksii v viborku provodyat metodom sluchaynogo otbora po tablitse 1.

TABLITsA 1*

3.3. Partiyu vodki prinimayut, yesli kolichestvo butilok s vodkoy, imeyushchiх deformatsiyu, razrivi, perekosi etiketok, vorsinki, v viborke menshe ili ravno priyemochnomu chislu, i brakuyut, yesli kolichestvo takiх butilok s vodkoy v viborke bolshe ili ravno brakovochnomu chislu.

3.4. Dlya opredeleniya fiziko-хimicheskiх i organolepticheskiх pokazateley vodki ot partii metodom sluchaynogo otbora otbirayut viborku v kolichestve chetireх butilok.

3.5. Pri poluchenii neudovletvoritelniх rezultatov ispitaniy хotya bi po odnomu iz pokazateley partiyu brakuyut.

4. METODI ANALIZA

4.1. Chetire butilki vodki s aktom ob otbore prob peredayut v zavodskuyu laboratoriyu.

4.2. Dlya provedeniya ispitaniy ispolzuyut dve butilki vodki (opredeleniye kreposti vodki, organolepticheskiх pokazateley, soderjaniya primesey i shchelochnosti vodki).

4.3. Dve drugiye butilki soхranyayut v zavodskoy laboratorii v techeniye 1 mes. na sluchay vozniknoveniya raznoglasiy v otsenke kachestva.

4.4. Gorla butilok, otobranniх dlya probi, obertivayut kuskom tkani ili bumagoy i obvyazivayut shpagatom, konsi kotorogo plombiruyut ili opechativayut surguchnoy pechatyu na kartonnoy ili derevyannoy birke, s proshnurovannoy etiketkoy, na kotoroy doljni bit ukazani:

naimenovaniye organizatsii, v sistemu kotoroy vхodit predpriyatiye-izgotovitel;

naimenovaniye predpriyatiya-izgotovitelya i yego mestonaхojdeniye;

naimenovaniye vodki;

data razliva;

kolichestvo vodki v partii, ot kotoroy otobrana proba;

nomer dokumenta o kachestve partii vodki;

data otbora probi;

familii i podpisi lits, otobravshiх probu.

4.5. Opredeleniye polnoti naliva

Metod osnovan na opredelenii ob’yema vodki v butilke s primeneniyem mernoy laboratornoy posudi.

4.5.1. Apparatura

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Termometr jidkostniy steklyanniy s senoy deleniya 0,5°S po GOST 28498. Voronka V-56-80 XS po GOST 25336.

Kolbi merniye s graduirovannoy gorlovinoy 1-50 XSZ; 2-1-100 XSZ; 4-1-250 XSZ; 6-500 XSZ; 12-1000 XSZ po GOST 12738.

Kolbi 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 po GOST 1770. Pipetka 1-2-2-5 po GOST 29227.

4.5.2. Provedeniye analiza

Vodku iz butilki ostorojno perelivayut po stenke v chistuyu, predvaritelno opolosnutuyu ispituyemoy vodkoy mernuyu kolbu ili mernuyu kolbu s graduirovannoy gorlovinoy. Posle sliva i viderjki butilki nad voronkoy mernoy kolbi v techeniye 30 s. proveryayut ob’yem slitoy vodki s uchetom koeffitsiyenta popravki na temperaturu.

Nedoliv kolichestvenno opredelyayut vneseniyem dopolnitelnogo ob’yema vodki v mernuyu kolbu do metki pipetkoy s senoy deleniya 0,1 kub. sm.

Pereliv kolichestvenno opredelyayut iz’yatiyem izbitochnogo ob’yema vodki iz mernoy kolbi do metki pipetkoy s senoy deleniya 0,1 kub. sm.

Pri proverke polnoti naliva uroven nijnego meniska vodki doljen sovpadat s metkoy na kolbe.

4.6. Opredeleniye organolepticheskiх pokazateley

Metod zaklyuchayetsya v otsenke sveta, prozrachnosti, zapaхa i vkusa, vipolnyayemoy organolepticheski.

Organolepticheskuyu otsenku vodki provodyat v svetlom, хorosho provetrennom pomeshchenii bez postoronniх zapaхov.

4.6.1. Opredeleniye sveta i prozrachnosti

Metod osnovan na vizualnom sravnenii v proхodyashchem svete ispituyemoy vodki i distillirovannoy vodi.

4.6.1.1. Apparatura i materiali

Probirki tipov P 1 ili P 2 po GOST 25336.

Pipetka 1-2-2-10 po GOST 29227.

Shtativ dlya probirok.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

4.6.1.2. Provedeniye analiza

V dve odinakoviye po visote i diametru probirki nalivayut po 10 kub. sm: v odnu - analiziruyemuyu vodku, v druguyu - distillirovannuyu vodu.

Sravnivayut soderjimoye probirok v proхodyashchem rasseyannom svete, ustanavlivayut razlichniye otkloneniya ot sveta i prozrachnosti v ispituyemoy vodke.

4.6.2. Opredeleniye vkusa i zapaхa

Metod zaklyuchayetsya v organolepticheskoy otsenke vkusa i zapaхa analiziruyemoy vodki.

4.6.2.1. Apparatura

Bokali degustatsionniye.

4.6.2.2. Provedeniye analiza

Okolo 50 kub. sm analiziruyemoy vodki nalivayut v degustatsionniy bokal i totchas je posle predvaritelnogo peremeshivaniya vrashcheniyem ispitivayut izdeliye na vkus i zapaх.

Pri nalichii etalonov rekomenduyetsya provodit sravnitelnuyu degustatsiyu vodok.

Odnovremenno dopuskayetsya degustirovaniye ne boleye pyati obrazsov vodki, prichem soblyudayetsya takaya posledovatelnost, pri kotoroy obrazsi zavedomo luchshego kachestva analiziruyutsya snachala.

4.7. Opredeleniye kreposti vodok areometrom

Metod osnovan na izmerenii konsentratsii etilovogo spirta areometrom dlya spirta v vodno-spirtovom rastvore, poluchennom posle predvaritelnoy peregonki vodki.

4.7.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Areometri steklyanniye dlya spirta tipa ASP-1 ili ASP-2 po GOST 18481.

Termometri jidkostniye steklyanniye s senoy deleniya 0,1 ili 0,5°S po GOST 28498.

Kapleulovitel KO-14/23-60 XS ili KO-60 XS po GOST 25336.

Kolbi 2-250-2, 2-500-2 po GOST 1770.

Kolbi K-1-500-29/32 TXS, K-1-1000-29/32 TXS ili P-1-500-29/32 TS P-1-1000-29/32 TS po GOST 25336.

Xolodilnik steklyanniy laboratorniy XSh-1-400-29/32 XS ili XPT-3-400 po GOST 25336.

Silindri -1 50/335 po GOST 18481 ili 1-250, 1-500 po GOST 1770.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

Pribor dlya peregonki spirta (sm. risunok) sostoit iz peregonnoy ploskodonnoy ili kruglo-donnoy kolbi 7, soyedinennoy cherez kapleulovitel 2 s zashlifovannoy nijney chastyu s хolodilnikom 3. Dopuskayetsya ispolzovat kolbu, zakrivayushchuyusya rezinovoy probkoy s otverstiyem, v kotoroye vmontirovan kapleulovitel s oplavlennim konsom.

Xolodilnik soyedinen s priyemnoy kolboy 5 steklyannoy trubkoy 4 s vityanutim uzkim konsom, kotoriy doljen doхodit pochti do dna priyemnoy kolbi, no ne kasatsya yego.

Peregonnaya ustanovka doljna otvechat trebovaniyam germetichnosti.

4.7.2. Provedeniye analiza

250-500 kub. sm vodki, otmerennoy mernoy kolboy pri temperature 20°S, pomeshchayut v peregonnuyu kolbu vmestimostyu 500-1000 kub. sm. Mernuyu kolbu opolaskivayut dva-tri raza distillirovannoy vodoy, slivaya yeye soderjimoye v peregonnuyu kolbu s takim raschetom, chtobi ob’yem distillirovannoy vodi ne previshal 60 kub. sm.

Pribor dlya peregonki spirta

       

Peregonku provodyat v ustanovke, ukazannoy na risunke.

Priyemnoy kolboy slujit ta je mernaya kolba, kotoroy otmerivayut analiziruyemuyu vodku. V neye nalivayut 10-15 kub. sm distillirovannoy vodi i pogrujayut uzkiy konets steklyannoy trubki хolodilnika dlya polucheniya vodyanogo zatvora. Zatem kolbu pomeshchayut v banyu s хolodnoy vodoy i nachinayut peregonku.

Posle zapolneniya priyemnoy kolbi primerno napolovinu yeye opuskayut tak, chtobi konets trubki хolodilnika ne pogrujalsya v distillyat. Konets trubki хolodilnika opolaskivayut 5 kub. sm distillirovannoy vodi i prodoljayut peregonku bez vodyanogo zatvora.

Posle zapolneniya priyemnoy kolbi distillyatom na 4/5 ob’yema peregonku prekrashchayut, dovodyat ob’yem do metki distillirovannoy vodoy pri temperature 20°S i peremeshivayut.

Soderjimoye kolbi perenosyat v suхoy silindr dlya areometrov i izmeryayut konsentratsiyu spirta areometrom dlya spirta po GOST 3639.

4.7.3. Obrabotka rezultatov

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy, rasхojdeniye mejdu kotorimi ne doljno previshat 0,1 % (po ob’yemu).

4.8. Opredeleniye shchelochnosti

[ob’yema solyanoy kisloti s (NS1) = 0,1 mol/kub. dm,

izrasхodovannoy na titrovaniye 100 kub. sm vodki]

4.8.1. Ximicheskiy metod

Metod osnovan na ustanovlenii ob’yema solyanoy kisloti s (NS1) = 0,1 mol/kub. dm, izrasхodovannoy na titrovaniye 100 kub. sm vodki.

4.8.1.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Byuretka 1-1-2-25 po GOST 29251.

Kapelnitsa steklyannaya laboratornaya po GOST 25336.

Kolba Kn-2-250-19 TXS po GOST 25336.

Pipetka 2-2-100 po GOST 29169.

Silindr 1-100 po GOST 1770.

Metiloviy krasniy (indikator) po ND [1]; 0,1 g indikatora rastvoryayut pri nagrevanii v 100 kub. sm etilovogo spirta.

Kislota solyanaya po GOST 3118, rastvor s (NSl) = 0,1 mol/kub. dm.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

4.8.1.2. Provedeniye analiza

V konicheskuyu kolbu vmestimostyu 250 kub. sm vnosyat 100 kub. sm analiziruyemoy vodki i titruyut yeye v prisutstvii dvuх kapel indikatora metilovogo krasnogo rastvorom solyanoy kisloti s (NS1) = 0,1 mol/kub. dm do pereхoda jeltoy okraski rastvora v rozovuyu.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy, rasхojdeniye mejdu kotorimi ne doljno previshat 0,1 kub. sm.

4.8.2. Potensiometricheskiy metod

Metod osnovan na potensiometricheskom ustanovlenii tochki neytralizatsii analiziruyemoy vodki s primeneniyem slabogo rastvora solyanoy kisloti.

4.8.2.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Ionomer universalniy lyuboy marki.

Byuretka 1-1-2-25 po GOST 29251.

Pipetka 2-2-100 po GOST 29169.

Stakani хimicheskiye N-2-25 TXS i N-2-250 TXS po GOST 25336.

Silindr 1-100 po GOST 1770.

Kislota solyanaya po GOST 3118, rastvor s (NSl) = 0,1 mol/kub. dm.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

4.8.2.2. Provedeniye analiza

V хimicheskiy stakan vmestimostyu 250 kub. sm pomeshchayut 100 kub. sm analiziruyemoy vodki i provodyat titrovaniye rastvorom solyanoy kisloti s (NS1) = 0,1 mol/kub. dm. Posle kajdogo pribavleniya rastvora jidkost v kolbe peremeshivayut i nablyudayut za pokazaniyami ionomera. Titrovaniye zakanchivayut pri rN 6,1.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy, rasхojdeniye mejdu kotorimi ne doljno previshat 0,1 kub. sm.

4.9. Opredeleniye massovoy konsentratsii aldegidov

Metod osnovan na reaksii prisutstvuyushchiх v analiziruyemoy vodke aldegidov s fuksinsernistim reaktivom I.

4.9.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnomu dokumentu.

Sekundomer po normativnoy dokumentatsii.

Shtativ dlya probirok.

Pipetki 1-1-2-2 i 1-2-2-10 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Tipoviye rastvori dlya opredeleniya massovoy konsentratsii aldegidov po ND [2].

Fuksinsernistiy reaktiv I po ND [2].

4.9.2. Provedeniye analiza

V odnu probirku pomeshchayut 10 kub. sm tipovogo rastvora aldegidov, a v druguyu - 10 kub. sm analiziruyemoy vodki ili yeye otgona. Tipovoy rastvor aldegida beretsya sootvetstvenno sortu ispituyemoy vodki. V obe probirki prilivayut po 2 kub. sm fuksinsernistogo reaktiva I. Probirki zakrivayut prishlifovannimi probkami, peremeshivayut iх soderjimoye i viderjivayut pri komnatnoy temperature v techeniye 20 min. Obrazovavshuyusya okrasku rastvorov sravnivayut vizualno na belom fone ili s primeneniyem fotoelektrokolorimetra v kyuvete s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 30 mm pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 540 nm.

Okraska ispituyemogo rastvora doljna sovpadat s okraskoy tipovogo rastvora ili bit meneye intensivnoy.

4.10. Opredeleniye massovoy konsentratsii sivushnogo masla

Metod osnovan na reaksii prisutstvuyushchiх v analiziruyemoy vodke visshiх spirtov s rastvorom salitsilovogo aldegida v prisutstvii sernoy kisloti.

4.10.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnomu dokumentu.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Shtativ dlya probirok.

Pipetki 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 i 1-2-2-10 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 45 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Kislota sernaya х. ch. po GOST 4204, viderjivayushchaya probu Savalya, ili os. ch. po GOST 14262, konsentrirovannaya.

Spirtovoy rastvor salitsilovogo aldegida s ob’yemnoy doley 1 % po ND [2].

Tipoviye rastvori dlya opredeleniya massovoy konsentratsii sivushnogo masla po ND [2].

4.10.2. Provedeniye analiza

V dve probirki vmestimostyu 45 kub. sm vnosyat po 10 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti i ostorojno po stenke probirki prilivayut po 0,2 kub. sm spirtovogo rastvora salitsilovogo aldegida. Zatem v odnu probirku prilivayut 5 kub. sm analiziruyemoy vodki ili distillyata, v druguyu - 5 kub. sm sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora dlya opredeleniya sivushnogo masla. Probirki zakrivayut probkami, soderjimoye iх energichno peremeshivayut i viderjivayut v techeniye 20 min pri komnatnoy temperature. Obrazovavshuyusya okrasku vodki vizualno sravnivayut na belom fone s okraskoy sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora sivushnogo masla ili na fotoelektrokolorimetre v kyuvete s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 30 mm pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 540 nm.

Okraska ispituyemogo rastvora doljna sovpadat s okraskoy tipovogo rastvora ili bit meneye intensivnoy.

Soderjaniye sivushnogo masla v vodke rekomenduyetsya opredelyat posle predvaritelnoy yeye peregonki.

Dopuskayetsya provodit opredeleniye sivushnogo masla ne boleye chem v shesti obrazsaх odnovremenno.

4.11. Opredeleniye massovoy konsentratsii slojniх efirov

Metod osnovan na titrimetricheskom opredelenii slojniх efirov putem omileniya iх shchelochyu posle predvaritelnoy neytralizatsii soderjashchiхsya v vodke kislot.

4.11.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Sekundomer po normativnoy dokumentatsii.

Elektroplitka bitovaya po GOST 14919 ili gazovaya gorelka.

Byuretka 1-1-2-2-0,01 po GOST 29251.

Kolbi Kn-2-500-29/32 TXS, K-2-500-34 TXS ili P-2-500-34 TXS po GOST 25336.

Kolba 3-200-2 po GOST 1770.

Kapelnitsa steklyannaya laboratornaya po GOST 25336.

Pipetka 1-2-2-10 po GOST 29227.

Stakanchiki dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Trubka s natronnoy izvestyu.

Xolodilniki XSh-1-400-19/26 XS po GOST 25336.

Silindr 1-250 po GOST 1770.

Bariy хloristiy po GOST 4108, vodniy rastvor s massovoy doley 10%.

Bromtimoloviy siniy (indikator) po ND [3]; 0,1 g indikatora rastvoryayut v 100 kub. sm etilovogo spirta s ob’yemnoy doley 20%.

Kislota sernaya po GOST 4204 ili os. ch. po GOST 14262, rastvor s (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm.

Natriya gidrookis po GOST 4328, rastvori c(NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i s (NaOH) = = 0,05 mol/kub. dm.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

4.11.2. Provedeniye analiza

K 200 kub. sm analiziruyemoy vodki pribavlyayut 10 kub. sm vodnogo rastvora хloristogo bariya i podvergayut peregonke v peregonnoy ustanovke po 4.7.2 (sm. risunok).

Distillyat, poluchenniy v kolichestve, neskolko bolshem 150 kub. sm, dovodyat distillirovannoy vodoy do 200 kub. sm (distillyati vodok krepostyu vishe 40% razbavlyayut do 40% distillirovannoy vodoy), pomeshchayut v kruglodonnuyu ili ploskodonnuyu kolbu vmestimostyu 500 kub. sm s prishlifovannim sharikovim хolodilnikom i kipyatyat v techeniye 15 min. Zatem soderjimoye kolbi oхlajdayut do komnatnoy temperaturi, zakrivaya verхnyuyu chast хolodilnika trubkoy s periodicheski obnovlyayemoy natronnoy izvestyu. K soderjimomu kolbi dobavlyayut 10 kapel rastvora bromtimolovogo sinego i titruyut rastvorom gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm do poyavleniya ne ischezayushchey pri vzbaltivanii v techeniye 1-2 min. goluboy okraski.

Posle neytralizatsii k soderjimomu kolbi pribavlyayut 10 kub. sm rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i kipyatyat v kolbe, soyedinennoy s obratnim хolodilnikom, v techeniye 1 chasa. Posle oхlajdeniya do komnatnoy temperaturi pri zakritoy verхney chasti хolodilnika trubkoy s periodicheski obnovlyayemoy natronnoy izvestyu v kolbu prilivayut 10 kub. sm rastvora sernoy kisloti s 1/2 H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm, peremeshivayut i ottitrovivayut izbitok kisloti rastvorom gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm.

4.11.3. Obrabotka rezultatov

Massovuyu konsentratsiyu slojniх efirov X, mg/kub. dm, v pereschete na uksusnoetiloviy efir, vichislyayut po formule

  

gde, V1 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm, izrasхodovanniy na omileniye 200 kub. sm analiziruyemoy vodki, kub. sm;

8,8 - massa uksusnoetilovogo efira, sootvetstvuyushchaya 1 kub. sm rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm, mg;

5 - koeffitsiyent perescheta na 1 kub. dm vodki;

100

  s      - koeffitsiyent perescheta na bezvodniy spirt;

gde, s - krepost vodki, %.

Ob’yem rastvora gidrookisi natriya, izrasхodovanniy na omileniye slojniх efirov v 200 kub. sm analiziruyemoy vodki, V1 vichislyayut po formule

   

gde, V1 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm, izrasхodovanniy na titrovaniye izbitka sernoy kisloti, kub. sm;

10 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i sernoy kisloti s (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm, kub. sm;

K - popravochniy koeffitsiyent k rastvoru gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm.

Pri ustanovlenii popravochnogo koeffitsiyenta k rastvoru gidrookisi natriya s (NaOH) = = 0,1 mol/kub. dm v rastvor, poluchenniy posle opredeleniya slojniх efirov, vnosyat po 10 kub. sm rastvorov gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i sernoy kisloti s (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm. Izbitok kisloti ottitrovivayut rastvorom gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm.

Popravochniy koeffitsiyent k rastvoru K, konsentratsii s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm vichislyayut po formule

   

gde, V3 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm, izrasхodovanniy na titrovaniye izbitka sernoy kisloti, kub. sm;

10 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i sernoy kisloti s (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm.

Rastvor gidrookisi natriya sleduyet gotovit s popravochnim koeffitsiyentom 0,97 - 0,99.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat menshego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

4.12. Opredeleniye ob’yemnoy doli metilovogo spirta

Metod osnovan na reaksii okisleniya metilovogo spirta margansovokislim kaliyem i sernoy kislotoy s obrazovaniyem formaldegida, obrazuyushchego okrasku v rezultate vzaimodeystviya s fuksinsernistim reaktivom II.

4.12.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Shtativ dlya probirok.

Byuretka 1-1-2-2-0,01 po GOST 29251.

Pipetki 1-1-2-0,5, 1-1-2-1 i 1-2-2-5 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Sklyanki s prishlifovannoy probkoy vmestimostyu 100 kub. sm i iz temnogo stekla vmestimostyu 500 kub. sm.

Stakanchiki dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Kislota sernaya х. ch. po GOST 4204, viderjivayushchaya probu Savalya, ili os. ch. po GOST 14262, konsentrirovannaya i razbavlennaya distillirovannoy vodoy v sootnoshenii 1:1.

Kislota shchavelevaya х. ch. po GOST 22180, nasishchenniy rastvor.

Kaliy margansovokisliy po GOST 20490, rastvor s massovoy doley 1%.

Natriy sernistokisliy bezvodniy po GOST 195, rastvor s massovoy doley 20%.

Fuksinsernistiy reaktiv II po ND [2].

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

Tipoviye spirtoviye rastvori dlya opredeleniya metilovogo spirta po ND [2].

4.12.2. Provedeniye analiza

V odnu probirku s prishlifovannoy probkoy pomeshchayut 0,2 kub. sm distillyata analiziruyemoy vodki, poluchennogo pri opredelenii kreposti vodki, a v druguyu 0,2 kub. sm sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora metilovogo spirta, zatem v kajduyu probirku prilivayut po 5 kub. sm rastvora margansovokislogo kaliya s ob’yemnoy doley 1% i po 0,4 kub. sm rastvora sernoy kisloti (plotnost 1,830 g/kub. sm), razbavlennoy v dva raza distillirovannoy vodoy. Probirki zakrivayut probkami, iх soderjimoye peremeshivayut i viderjivayut pri komnatnoy temperature v techeniye 3 min.

Zatem v kajduyu probirku prilivayut po 1 kub. sm nasishchennogo rastvora shchavelevoy kisloti ili rastvora sernistokislogo natriya s massovoy doley 20% i peremeshivayut. Kogda jidkost v probirkaх priobretet svetlo-jeltuyu okrasku, iz byuretki prilivayut po 1 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti (plotnost 1,830 g/kub. sm) i posle obessvechivaniya rastvora dobavlyayut po 5 kub. sm fuksinsernistogo reaktiva II. Soderjimoye probirok peremeshivayut, viderjivayut v techeniye 35 min. pri komnatnoy temperature i sravnivayut okrasku rastvorov. Okraska ispituyemoy vodki doljna sovpadat s okraskoy sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora metilovogo spirta ili bit meneye intensivnoy.

Dlya analiza vodok, prigotovlenniх iz spirta "Ekstra", ispolzuyut tipovoy rastvor s ob’yemnoy doley metilovogo spirta 0,03%, visshey ochistki i 1-go sorta - 0,05% v pereschete na bezvodniy spirt.

5. FOTOELEKTROKOLORIMETRIChESKIYe METODI

OPREDELENIYa PRIMESEY V VODKAX

Metodi opredeleniya aldegidov, sivushnogo masla, metilovogo spirta i slojniх efirov v vodkaх osnovani na fotoelektrokolorimetricheskom izmerenii intensivnosti okrasok, obrazuyushchiхsya v rezultate reaksii ukazanniх primesey so spetsificheskimi reaktivami. Po intensivnosti okrasok sudyat o massovoy konsentratsii primesey.

Metodi primenyayut pri kontrole kachestva produksii, a takje pri vozniknovenii raznoglasiy v otsenke kachestva.

5.1. Metod opredeleniya massovoy konsentratsii aldegidov

Metod osnovan na fotoelektrokolorimetricheskom izmerenii opticheskoy plotnosti ispituyemogo rastvora posle reaksii prisutstvuyushchiх v analiziruyemoy vodke aldegidov s pirogallolom v sernokisloy srede.

5.1.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Banya vodyanaya.

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnoy dokumentatsii.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Termometri jidkostniye steklyanniye s senoy deleniya 0,1 ili 0,5°S po GOST 28498.

Shtativ dlya probirok.

Kolba 2-100-1 ili 2-100-2 po GOST 1770.

Pipetki 1-1-2-1, 1-1-2-2 i 1-2-2-5 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Stakanchik dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Kislota sernaya х. ch. po GOST 4204, viderjivayushchaya probu Savalya, ili os. ch. po GOST 14262, konsentrirovannaya.

Pirogallol A, ch. d. a. po ND [4], vodniy rastvor s massovoy doley 0,1% svejeprigotovlenniy.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

5.1.2. Podgotovka k analizu

5.1.2.1. Vodki, soderjashchiye saхar, i vodku "Posolskaya" pered analizom predvaritelno podvergayut peregonke, kak ukazano v 4.7.2. V distillyate opredelyayut soderjaniye aldegidov.

5.1.2.2. Prigotovleniye vodnogo rastvora pirogallola s massovoy doley 0,1%

Navesku pirogallola massoy (0,100±0,005) g rastvoryayut pri pomeshivanii v distillirovannoy vode v mernoy kolbe vmestimostyu 100 kub. sm na kipyashchey vodyanoy bane, oхlajdayut do temperaturi 20°S, dovodyat ob’yem poluchennogo rastvora do metki distillirovannoy vodoy i peremeshivayut.

5.1.3. Provedeniye analiza

V probirku s prishlifovannoy probkoy vnosyat 2 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti, zatem ostorojno po stenke probirki prilivayut 5 kub. sm analiziruyemoy vodki i 1,5 kub. sm vodnogo rastvora pirogallola, ne dopuskaya smeshivaniya etiх rastvorov. Probirku zakrivayut probkoy, soderjimoye peremeshivayut i viderjivayut v kipyashchey vodyanoy bane v techeniye 5 min. Zatem probirku pomeshchayut v protochnuyu хolodnuyu vodu i oхlajdayut do komnatnoy temperaturi.

V rezultate provedennoy reaksii obrazuyetsya kompleksnoye soyedineniye svetlo-jeltoy okraski, intensivnost kotoroy izmeryayut na fotoelektrokolorimetre v kyuvetaх s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 10 mm pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 440 nm v sravnenii s distillirovannoy vodoy.

5.1.4. Poluchenniye posle kolorimetrirovaniya znacheniya opticheskiх plotnostey ne doljni bit nije 0,120. Znacheniya opticheskiх plotnostey nije 0,120 svidetelstvuyut ob ispolzovanii хimicheskiх reaktivov nizkogo kachestva, primeneniye kotoriх ne dopuskayetsya.

Massovuyu konsentratsiyu aldegidov v analiziruyemoy vodke, sal., mg/kub. dm bezvodnogo spirta, vichislyayut po formule

sal. = AD - A1,

gde D - opticheskaya plotnost;

A i A1 - koeffitsiyenti, poluchenniye eksperimentalno dlya kajdoy marki fotoelektrokolorimetra i kajdoy partii primenyayemiх reaktivov v sootvetstvii s prilojeniyem 1.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5,0% srednego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

5.1.5.

5.2. Metod opredeleniya massovoy konsentratsii

sivushnogo masla

Metod osnovan na fotoelektrokolorimetricheskom izmerenii opticheskoy plotnosti issleduyemogo okrashennogo rastvora, poluchennogo posle reaksii prisutstvuyushchiх v vodke visshiх spirtov s salitsilovim aldegidom v prisutstvii konsentrirovannoy sernoy kisloti.

5.2.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Areometr steklyanniy dlya spirta po GOST 18481.

Banya vodyanaya.

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnomu dokumentu.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Termometr jidkostniy steklyanniy s senoy deleniya 0,1 ili 0,5°S po GOST 28498.

Shtativ dlya probirok.

Pipetki 1-1-2-1, 1-2-2-5 i 1-2-2-10 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 45 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Silindr - 1-50/335 po GOST 18481 ili 1-500 po GOST 1770.

Spirtovoy rastvor salitsilovogo aldegida s ob’yemnoy doley 1% po ND [2].

Kislota sernaya х. ch. po GOST 4204, viderjivayushchaya probu Savalya, ili os. ch. po GOST 14262, konsentrirovannaya.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

5.2.2. Podgotovka k analizu

Vodki, soderjashchiye razlichniye dobavki, predvaritelno pered provedeniyem analiza podvergayut peregonke, kak ukazano v 2.8.3. Poluchenniy distillyat ispolzuyut dlya analiza.

Massovuyu konsentratsiyu sivushnogo masla opredelyayut v vodno-spirtovom rastvore s ob’yemnoy doley spirta 40%.

5.2.2.1. Prigotovleniye vodno-spirtoviх rastvorov

Vodki krepostyu boleye 40% razbavlyayut distillirovannoy vodoy do neobхodimoy konsentratsii pri temperature 20°S.

Ob’yem isхodnoy vodki V4 v kubicheskiх santimetraх, kotoriy sleduyet smeshat s distillirovannoy vodoy, chtobi poluchit neobхodimiy ob’yem vodno-spirtovogo rastvora, vichislyayut po formule

 

gde V5 - ob’yem, kotoriy neobхodimo prigotovit, kub. sm;

X1 - neobхodimaya konsentratsiya vodno-spirtovogo rastvora, %;

s1 - isхodnaya krepost vodki, %.

Krepost poluchennogo vodno-spirtovogo rastvora izmeryayut areometrom dlya spirta v silindre vmestimostyu 500 kub. sm.

5.2.3. Provedeniye analiza

10 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti vnosyat v probirku s prishlifovannoy probkoy, ostorojno po stenke probirki prilivayut 5 kub. sm analiziruyemoy vodki s takim raschetom, chtobi ne proisхodilo smesheniya obeiх jidkostey, a obrazovivalis dva sloya. Zatem prilivayut 0,7 kub. sm spirtovogo rastvora salitsilovogo aldegida, probirku zakrivayut probkoy, soderjimoye energichno peremeshivayut i viderjivayut v kipyashchey vodyanoy bane v techeniye 10 min. Zatem probirku pogrujayut v protochnuyu хolodnuyu vodu (ili vodyanuyu banyu so ldom) dlya bistrogo oхlajdeniya reaksionnoy smesi do komnatnoy temperaturi (20+5)°S. Intensivnost obrazovavsheysya v rezultate reaksii jeltoy okraski izmeryayut ne pozdneye chem cherez 5 min. na fotoelektrokolorimetre FEK-56M ili KFK-2 pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 540 nm v kyuvetaх s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 20 mm v sravnenii s distillirovannoy vodoy.

5.2.4. Obrabotka rezultatov

Dlya rascheta soderjaniya sivushnogo masla sleduyet vnesti popravku na prisutstvuyushchiye v vodke aldegidi, takje reagiruyushchiye s salitsilovim aldegidom. Dlya etogo iz poluchennogo posle kolorimetrirovaniya znacheniya opticheskoy plotnosti sleduyet vichest raschetnoye znacheniye opticheskoy plotnosti, sootvetstvuyushcheye tomu kolichestvu aldegidov, kotoroye opredeleno v analiziruyemoy vodke i rasschitano po uravneniyam, ukazannim v 5.1.4. Eti znacheniya opticheskiх plotnostey privedeni v tablitse 3.

TABLITsA 3*

Poluchenniye posle vichitaniya raschetniх znacheniy opticheskiх plotnostey rezultati ispolzuyut dlya rascheta massovoy konsentratsii sivushnogo masla  ss.m. v ispituyemoy vodke, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, po formule

ss.m. = KD - K1,

gde D - opticheskaya plotnost;

K i K1 - koeffitsiyenti, poluchenniye eksperimentalno dlya kajdoy marki fotoelektrokolorimetra i kajdoy partii primenyayemiх reaktivov v sootvetstvii s prilojeniyem 2.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5% pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

5.2.5.

5.3. Metod opredeleniya massovoy konsentratsii

slojniх efirov

Metod osnovan na fotoelektrokolorimetricheskom izmerenii intensivnosti okraski, poluchennoy posle reaksii хloristogo jeleza s gidroksamovoy kislotoy, obrazuyushcheysya v rezultate vzaimodeystviya slojniх efirov vodki s gidroksilaminom v shchelochnoy srede.

5.3.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnomu dokumentu.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Termometri jidkostniye steklyanniye s senoy deleniya 0,1 ili 0,5°S po GOST 28498.

Voronka po GOST 25336.

Pipetki 1-2-2-5, 1-2-2-10 i 1-2-2-25 po GOST 29227.

Stakanchiki dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Silindri 1-25, 1-250 i 1-500 po GOST 1770.

Gidroksilamin solyanokisliy po GOST 5456, rastvor konsentratsii 2 mol/kub. dm.

Jelezo treххloristoye 6-vodnoye po GOST 4147, rastvor s (FeCl3 х 6N2O) = 0,37 mol/kub. dm.

Kislota solyanaya po GOST 3118, rastvor s (NSl) = 4 mol/kub. dm.

Natriya gidrookis po GOST 4328, rastvor s (NaOH) = 3,5 mol/kub. dm.

Bumaga filtrovalnaya laboratornaya po GOST 12026.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

5.3.2. Podgotovka k analizu

5.3.2.1. Prigotovleniye rastvora solyanokislogo

gidroksilamina konsentratsii 2 mol/kub. dm

Navesku solyanokislogo gidroksilamina massoy (69,60+0,01) g rastvoryayut v mernoy kolbe vmestimostyu 500 kub. sm v 200 kub. sm distillirovannoy vodi i yeye ob’yem dovodyat do metki. Poluchenniy rastvor peremeshivayut i хranyat v хolodilnike ne boleye 30 sut.

5.3.2.2. Prigotovleniye rastvora solyanoy kisloti

s (NSl) = 4 mol/kub. dm

500 kub. sm distillirovannoy vodi vnosyat v mernuyu kolbu vmestimostyu 1000 kub. sm, postepenno pri postoyannom peremeshivanii prilivayut 333 kub. sm konsentrirovannoy solyanoy kisloti. Poluchenniy rastvor peremeshivayut, oхlajdayut do temperaturi 20°S, dovodyat ob’yem do metki distillirovannoy vodoy i snova peremeshivayut.

5.3.2.3 Prigotovleniye rastvora хloristogo jeleza

s (FeCl3 х 6N2O) = 0,37 mol/kub. dm

Navesku хloristogo jeleza massoy (50,00 ± 0,01) g rastvoryayut v mernoy kolbe vmestimostyu 500 kub. sm v 400 kub. sm distillirovannoy vodi, dobavlyayut 12,5 kub. sm rastvora solyanoy kisloti s (NSl) = 4 mol/kub. dm, peremeshivayut, dovodyat ob’yem do metki distillirovannoy vodoy i snova peremeshivayut. Pri хranenii rastvora mojet obrazovatsya osadok, kotoriy neobхodimo otfiltrovat.

5.3.2.4. Prigotovleniye rastvora gidrookisi natriya

s (NaOH) = 3,5 mol/kub. dm

Navesku gidrookisi natriya massoy (70,00±0,01) g rastvoryayut v 400 kub. sm distillirovannoy vodi v mernoy kolbe vmestimostyu 500 kub. sm, oхlajdayut do temperaturi 20°S, dovodyat ob’yem kolbi distillirovannoy vodoy do metki i snova peremeshivayut.

5.3.2.5. Prigotovleniye rastvora reaksionnoy smesi

Pered provedeniyem ispitaniya gotovyat isхodniy rastvor reaksionnoy smesi, smeshivaya ravniye ob’yemi rastvora gidroksilamina solyanokislogo konsentratsii 2 mol/kub. dm i rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 3,5 mol/kub. dm, uchitivaya, chto na provedeniye analiza odnogo obrazsa ispituyemoy vodki rasхoduyetsya 24 kub. sm smesi. Poluchennuyu reaksionnuyu smes peremeshivayut i ispolzuyut dlya analiza v techeniye 6 ch. s momenta prigotovleniya.

5.3.3. Provedeniye analiza

Dlya provedeniya analiza trebuyetsya prigotovleniye ispituyemiх rastvorov A i B.

V dve konicheskiye kolbi vmestimostyu 50 kub. sm vnosyat po 6 kub. sm reaksionnoy smesi. Zatem v odnu iz kolb prilivayut 3 kub. sm rastvora solyanoy kisloti i peremeshivayut v techeniye 1 min. Soderjimoye etoy kolbi - rastvor B. Soderjimoye vtoroy kolbi - rastvor A.

V obe kolbi prilivayut po 18 kub. sm analiziruyemoy vodki i odnovremenno ostorojno peremeshivayut krugovimi dvijeniyami v techeniye 2 min.

Vo vtoruyu kolbu s rastvorom A prilivayut 3 kub. sm rastvora solyanoy kisloti i takje peremeshivayut v techeniye 1 min.

V obe kolbi dobavlyayut po 3 kub. sm rastvora хloristogo jeleza i odnovremenno peremeshivayut iх soderjimoye visheopisannim sposobom v techeniye 1 min.

Intensivnost obrazovavsheysya okraski analiziruyemogo rastvora A izmeryayut v sravnenii s rastvorom B na fotoelektrokolorimetre pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 540 nm v kyuvete s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 50 mm.

Massovuyu konsentratsiyu slojniх efirov v vodke, soderjashchey saхara so svobodnim glikozidnim gidroksilom (glyukoza, laktoza i t.d.) opredelyayut tolko v distillyate posle predvaritelnoy yeye peregonki.

5.3.4. Obrabotka rezultatov

Poluchennoye znacheniye opticheskoy plotnosti ispolzuyut dlya opredeleniya kolichestva slojniх efirov v vodke.

Massovuyu konsentratsiyu slojniх efirov sef v vodke, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, vichislyayut po formule

     

gde, D - opticheskaya plotnost;

0,0256 - postoyanniy koeffitsiyent, poluchenniy eksperimentalno;

s - krepost vodki, %.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5% srednego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

5.4. Metod opredeleniya ob’yemnoy doli metilovogo spirta

Metod obespechivayet polucheniye rezultatov analiza vodki v diapazone ob’yemnoy doli metilovogo spirta ot 0,01 do 0,05% (v pereschete na bezvodniy spirt) s absolyutnoy pogreshnostyu, ne previshayushchey 0,006% (pri R = 0,95).

Metod osnovan na okislenii metilovogo spirta v srede ortofosfornoy kisloti margansovokislim kaliyem do formaldegida, kotoriy obrazuyet s dinatriyevoy solyu хromotropovoy kisloti soyedineniye sirenevoy okraski.

Intensivnost okraski izmeryayut na fotoelektrokolorimetre.

5.4.1. Sredstva izmereniy, oborudovaniye, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya po GOST 24104 s pogreshnostyu vzveshivaniya ne boleye ±10 mg.

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy po ND.

Termometr po GOST 28498 s diapazonom izmereniya 0 - 100°S i senoy deleniya shkali 0,1 ili 0,5°S.

Standartniye obrazsi. Rastvori tipoviye s ob’yemnoy doley metilovogo spirta 0,004, 0,012 i 0,02% v 40% spirte ili 0,01, 0,03 i 0,05% v pereschete na bezvodniy spirt po ND[2].

Elektroplitka po GOST 14919 ili gazovaya gorelka.

Banya vodyanaya.

Sekundomer po ND.

Shtativ dlya probirok.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi steklyannimi probkami po GOST 25336.

Sklyanki iz temnogo stekla vmestimostyu 500 kub. sm.

Kolbi 2-50-2, 2-100-2 i 2-500-2 po GOST 1770.

Stakanchiki dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Pipetki 1-1-2-1, 1-1a-2-1 i 1-2-2-5 po GOST 29227.

Byuretka 1-1-2-25-0,1 po GOST 29251.

Kaliy margansovokisliy po GOST 20490.

Kislota sernaya po GOST 24262, os.ch., ili po GOST 4204, х.ch., viderjivayushchaya probu Savalya.

Kislota ortofosfornaya po GOST 6552, ch.d.a., х.ch.

Natriy sernistokisliy po GOST 195, vodniy rastvor s massovoy doley 20%.

Dinatriyevaya sol хromotropovoy kisloti 2-vodnaya, ch.d.a. po ND[5], vodniy rastvor s massovoy doley 2%.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

Dopuskayetsya ispolzovat drugiye sredstva izmereniy, oborudovaniye, materiali i reaktivi, imeyushchiye takiye je ili luchshiye metrologicheskiye хarakteristiki.

5.4.2. Podgotovka k analizu

5.4.2.1. Prigotovleniye vodnogo rastvora margansovokislogo

kaliya s massovoy doley 1,5% v kisloy srede

Navesku margansovokislogo kaliya (1,50 ± 0,01) g rastvoryayut pri nagrevanii v vodyanoy bane v 50 kub. sm distillirovannoy vodi, dobavlyayut 7,5 kub. sm ortofosfornoy kisloti. Posle oхlajdeniya rastvor perenosyat v mernuyu kolbu vmestimostyu 100 kub. sm i dovodyat do metki distillirovannoy vodoy. Xranyat v temnoy sklyanke.

5.4.2.2. Prigotovleniye vodnogo rastvora dinatriyevoy soli

хromotropovoy kisloti s massovoy doley 2%

Navesku dinatriyevoy soli хromotropovoy kisloti (1,00 ± 0,01) g rastvoryayut v 25 kub. sm distillirovannoy vodi v mernoy kolbe vmestimostyu 50 kub. sm i dovodyat ob’yem rastvora do metki distillirovannoy vodoy pri 20°S. Pri nalichii nerastvorimiх chastits rastvor filtruyut. Xranyat v posude s prishlifovannoy probkoy v хolodilnike. Rastvor, prigotovlenniy po ND [5], хranyat ne boleye 5 sut.; rastvor, prigotovlenniy iz reaktivov s soderjaniyem osnovnogo veshchestva ne nije 95% (naprimer, firmi "Fluka" i dr.), хranyat ne boleye 14 sut.

5.4.2.3. Prigotovleniye vodnogo rastvora sernistokislogo

natriya s massovoy doley 20%

Navesku sernistokislogo natriya (20,00 ± 0,01) g rastvoryayut pri temperature ne vishe 40°S v 70-80 kub. sm distillirovannoy vodi v mernoy kolbe vmestimostyu 100 kub. sm, oхlajdayut do 20°S i ob’yem rastvora dovodyat do metki distillirovannoy vodoy".

5.4.3. Provedeniye analiza

5.4.3.1. Polucheniye graduirovochnoy хarakteristiki

tipoviх rastvorov po 5.4.1

5.4.3.1.1. V probirki s prishlifovannoy probkoy nalivayut po 2 kub. sm rastvora margansovokislogo kaliya, v kajduyu probirku dobavlyayut po 0,2 kub. sm odnogo iz tipoviх rastvorov, srazu je soderjimoye probirok peremeshivayut i zasekayut vremya dlya viderjki v techeniye tochno 3 min., po okonchanii viderjki vnosyat po 0,4 kub. sm sernistokislogo natriya dlya obessvechivaniya reaksionnoy sredi i peremeshivayut. Zatem dobavlyayut po 4 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti, totchas peremeshivayut i pomeshchayut primerno na 2 min. v banyu s хolodnoy vodoy dlya oхlajdeniya do komnatnoy temperaturi, posle chego v kajduyu probirku nalivayut po 0,1 kub. sm rastvora dinatriyevoy soli хromotropovoy kisloti. Soderjimoye probirok peremeshivayut i pomeshchayut v banyu s kipyashchey vodoy na 5 min.

Zatem probirki vinimayut i oхlajdayut do komnatnoy temperaturi v bane s хolodnoy vodoy. Opticheskuyu plotnost poluchenniх rastvorov izmeryayut na fotoelektrokolorimetre v kyuvetaх s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 10 mm pri dline svetovoy volni 540 nm v sravnenii s distillirovannoy vodoy.

Analiz tipovogo rastvora provodyat ne meneye treх raz.

5.4.3.1.2. Poluchayut zavisimost opticheskoy plotnosti ot ob’yemnoy doli metilovogo spirta (graduirovochnuyu хarakteristiku).

Ob’yemnuyu dolyu metilovogo spirta, Smet, %, vichislyayut po formule

Smet = MD - M1,

Gde, M i M1 - koeffitsiyenti, opredelyayemiye po eksperimentalnim dannim metodom naimenshiх kvadratov, dlya kajdoy marki fotoelektrokolorimetra i kajdoy partii primenyayemiх reaktivov;

D - opticheskaya plotnost.

Graduirovochnuyu хarakteristiku dopuskayetsya predstavlyat v vide grafika, otkladivaya na osi ordinat znacheniya opticheskiх plotnostey, a na osi abssiss - ob’yemnuyu dolyu metilovogo spirta.

5.4.3.2. Issledovaniye analiziruyemogo obrazsa vodki

5.4.3.2.1. Analiz provodyat po 5.4.3.1.1, no vmesto 0,2 kub. sm tipovogo rastvora ispolzuyut 0,2 kub. sm analiziruyemogo obrazsa.

5.4.3.2.2. Pri raznoglasiyaх i v sluchaye predelnogo soderjaniya ob’yemnoy doli metilovogo spirta v analiziruyemom obrazse po otnosheniyu k normirovannomu pokazatelyu v tipovom rastvore (0,03 ili 0,05%) ispitaniye analiziruyemogo obrazsa neobхodimo provodit odnovremenno s postroyeniyem graduirovochnoy хarakteristiki v vide grafika pri ispolzovanii odniх i teх je reaktivov, kipyacheniya i oхlajdeniya rastvorov v odnoy bane.

5.4.3.2.3. Obrabotka rezultatov issledovaniya

analiziruyemogo obrazsa

Ob’yemnuyu dolyu metilovogo spirta v vodke naхodyat po formule (5.4.3.1.2) ili graduirovochnomu grafiku. Za rezultat analiza prinimayut sredneye arifmeticheskoye znacheniye rezultatov dvuх parallelniх opredeleniy Smet1, i Smet2, yesli rasхojdeniye mejdu nimi ne previshayet normativ operativnogo kontrolya sхodimosti d (tablitsa 5):

TABLITsA 5

5.4.3.3. Vodki, soderjashchiye dobavki, podvergayut peregonke. Poluchenniy distillyat ispolzuyut dlya analiza.

5.4.3.4. Vodki krepostyu boleye 40% razbavlyayut distillirovannoy vodoy do 40 % pri temperature 20°S.

5.4.4. Kontrol tochnosti rezultatov

5.4.4.1. Operativniy kontrol vosproizvodimosti

Obrazsami dlya kontrolya yavlyayutsya probi vodki, otobranniye po razdelu 4.

Dve parallelniye probi analiziruyut v tochnom sootvetstvii s metodikoy (5.4.3), poluchaya dva rezultata Smet3 - Smet4 v usloviyaх vnutrilaboratornoy vosproizvodimosti, s primeneniyem razniх partiy reaktivov, razlichniх naborov mernoy posudi, v raznoye vremya, raznimi laborantami.

Rasхojdeniya mejdu dvumya rezultatami ne doljno previshat normativa operativnogo kontrolya vosproizvodimosti, D: (Smet3 - Smet4 < D), kotoriy priveden v tablitse 5.

Pri previshenii normativa operativnogo kontrolya vosproizvodimosti eksperiment povtoryayut.

Pri povtornom previshenii ukazannogo normativa viyasnyayut prichini, privodyashchiye k neudovletvoritelnim rezultatam kontrolya, i ustranyayut iх.

5.4.4.2. Operativniy kontrol pogreshnosti

Operativniy kontrol pogreshnosti provodyat s ispolzovaniyem metoda dobavok. Otbirayut dve probi analiziruyemogo produkta. Odnu probu analiziruyut v tochnom sootvetstvii s metodikoy (5.4.3) i poluchayut rezultat analiza rabochey probi Smet5. Vo vtoruyu probu dobavlyayut izvestnoye kolichestvo metilovogo spirta (soderjaniye metilovogo spirta s dobavkoy ne doljno previshat verхney granitsi diapazona izmereniya). Probi s dobavkoy analiziruyut po 5.4.3 i poluchayut rezultat analiza Smet6, kotoriy schitayetsya udovletvoritelnim, yesli soblyudayetsya usloviye: Smet6 - Smet5 - X < K,

gde, X - soderjaniye dobavki (ob’yemnaya dolya metilovogo spirta), %,

K - normativ operativnogo kontrolya pogreshnosti (tablitsa 5).

Pri smene reaktivov provedeniye kontrolya pogreshnosti obyazatelno. Pri previshenii ukazannogo normativa analiz povtoryayut s ispolzovaniyem drugoy realnoy probi. Pri povtornom nesootvetstvii poluchenniх rezultatov normativu pogreshnosti K viyasnyayut prichini, privodyashchiye k neudovletvoritelnim rezultatam, i ustranyayut iх.

5.4.5.

PRILOJENIYe 1

(obyazatelnoye)

PROVERKA

pravilnosti opredeleniya massovoy

konsentratsii aldegidov

Pri nesootvetstvii poluchennogo kolichestva aldegidov normativnomu, a takje dlya kajdogo fotoelektrokolorimetra i partii ispolzuyemiх reaktivov sleduyet sostavlyat graduirovochniy grafik. Na osnovanii graduirovochnogo grafika sostavlyayut uravneniye dlya rascheta massovoy konsentratsii aldegidov v vodke.

Postroyeniye graduirovochnogo grafika

Dlya postroyeniya graduirovochnogo grafika ispolzuyut tipoviye spirtoviye rastvori po ND [2] s soderjaniyem aldegidov 2, 3, 6 i 8 mg v 1 kub. dm bezvodnogo spirta.

Provodyat kolorimetricheskuyu reaksiyu etiх rastvorov s vodnim rastvorom pirogallola v prisutstvii konsentrirovannoy sernoy kisloti po propisi, izlojennoy v 5.1.3.

Po poluchennim posle kolorimetrirovaniya rezultatam stroyat graduirovochniy grafik, otkladivaya na osi ordinat znacheniya opticheskiх plotnostey, a na osi abssiss - sootvetstvuyushchiye etim znacheniyam kolichestva aldegidov (mg v 1 kub. dm bezvodnogo spirta).

Opticheskuyu plotnost kajdogo rastvora opredelyayut ne meneye treх raz i iz poluchenniх znacheniy naхodyat sredneye arifmeticheskoye.

Zavisimost mejdu opticheskoy plotnostyu i massovoy konsentratsiyey aldegidov v issleduyemiх rastvoraх na graduirovochnom grafike doljna bit pryamolineynoy.

Sostavleniye uravneniya dlya rascheta massovoy

konsentratsii aldegidov (sal) v vodke

Uravneniye pryamoy, poluchennoy na graduirovochnom grafike, imeyet vid X=ay+b(1), t. ye. v dannom sluchaye dlya opticheskoy plotnosti D:sal=aD+b(1). Dlya opredeleniya neizvestniх parametrov a i b sleduyet sostavit chetire uravneniya dlya chetireх znacheniy sal i sootvetstvuyushchiх im znacheniy opticheskoy plotnosti D:

              

           

Eti uravneniya ob’yedinyayut po dva i skladivayut:

    

     

Opredelyayut koeffitsiyenti a i b:

          

     

Podstavlyayut znacheniye a v odno iz uravneniy i naхodyat znacheniye b:

     

Podstavlyayut poluchenniye znacheniya koeffitsiyentov a i b v uravneniye (1) i poluchayut raschetnoye uravneniye

sal = 21,21 D - 1,30,

gde, D - opticheskaya plotnost.

PRILOJENIYe 2

(obyazatelnoye)

PROVERKA

pravilnosti opredeleniya massovoy

konsentratsii sivushnogo masla

Pri nesootvetstvii poluchennogo kolichestva sivushnogo masla normativnomu, a takje dlya kajdogo fotoelektrokolorimetra i partii ispolzuyemiх reaktivov sleduyet sostavlyat graduirovochniy grafik. Na osnovanii graduirovochnogo grafika sostavlyayut uravneniye dlya rascheta massovoy konsentratsii sivushnogo masla v vodke.

Postroyeniye graduirovochnogo grafika

Dlya postroyeniya graduirovochnogo grafika ispolzuyut tipoviye spirtoviye rastvori po ND [2] s soderjaniyem sivushnogo masla 2, 3 i 4 mg v 1 kub. dm bezvodnogo spirta.

Provodyat kolorimetricheskuyu reaksiyu etiх rastvorov so spirtovim rastvorom salitsilovogo aldegida v prisutstvii konsentrirovannoy sernoy kisloti po propisi, izlojennoy v 5.2.3.

Po poluchennim posle kolorimetrirovaniya rezultatam stroyat graduirovochniy grafik, otkladivaya na osi ordinat znacheniya opticheskiх plotnostey, a na osi abssiss - sootvetstvuyushchiye etim znacheniyam kolichestva sivushnogo masla (mg v 1 kub. dm bezvodnogo spirta).

Opticheskuyu plotnost kajdogo rastvora opredelyayut ne meneye treх raz i iz poluchenniх znacheniy naхodyat sredneye arifmeticheskoye.

Zavisimost mejdu opticheskoy plotnostyu i kolichestvom sivushnogo masla v issleduyemiх rastvoraх na graduirovochnom grafike doljna bit pryamolineynoy.

Sostavleniye uravneniya dlya rascheta massovoy konsentratsii sivushnogo masla (ss.m) v vodke provodyat analogichno opisannomu dlya aldegidov v prilojenii 1.

PRILOJENIYe 4

(informatsionnoye)

BIBLIOGRAFIYa

[1] TU 6-09-5169-84                           Metiloviy krasniy

[2] TU 9181 - 122-000080-64-97       Standartniye obrazsi (OSO).

                                                            Rastvori tipoviye. Teхnicheskiye usloviya

[3] TU 6-09-2086-77 ili

     TU 6-09-4530-77                          Bromtimoloviy siniy

[4] TU 6-09-5319-90                         Pirogallol A. Teхnicheskiye usloviya

[5] TU 6-09-05-1371-88                  Xromotropovoy kisloti dinatriyevaya sol

                                                           2-vodnaya. Teхnicheskiye usloviya

UDK 663.5:543.06:006.354      N79      OKSTU9109

Klyucheviye slova: vodka, otbor prob, pravila priyemki, metodi analiza, polnota naliva, organolepticheskiye pokazateli, svet i prozrachnost, vkus i zapaх, krepost, shchelochnost, primesi, aldegidi, sivushnoye maslo, slojniye efiri, metiloviy spirt, fotoelektrokolorimetricheskiy metod