GOST 5964-93. Spirt etiloviy. Pravila priyemki i metodi analiza

GOST 5964-93

MEJGOSUDARSTVENNIY STANDART

SPIRT ETILOVIY

Pravila priyemki i metodi analiza

Ethanol. Acceptance rules and test methods

Izdaniye ofitsialnoye

Data vvedeniya 1995-01-01

1. OBLAST PRIMENENIYa

Nastoyashchiy standart rasprostranyayetsya na etiloviy spirt-sirets, rektifikovanniy i pityevoy i ustanavlivayet pravila priyemki i metodi analiza.

2. NORMATIVNIYe SSILKI

V nastoyashchem standarte ispolzovani ssilki na sleduyushchiye standarti:

GOST 12.1.005-88. SSBT. Obshchiye sanitarno-gigiyenicheskiye trebovaniya k vozduхu rabochey zoni;

GOST 12.4.121-83. SSBT. Protivogazi promishlenniye filtruyushchiye. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 12.4.122-83. SSBT. Korobki filtruyushche-pogloshchayushchiye dlya promishlenniх protivogazov. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 195-77. Natriy sernistokisliy. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 1770-74. (ST SEV 1247-78, ST SEV 4021-83, ST SEV 4977-85) Posuda mernaya laboratornaya steklyannaya. Silindri, menzurki, kolbi, probirki. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 3118-77. (ST SEV 4276-83) Kislota solyanaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 3639-79. Rastvori vodno-spirtoviye. Metodi opredeleniya konsentratsii etilovogo spirta;

GOST 4147-74. Jelezo (III) хlorid 6-vodniy. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 4204-77. (ST SEV 3856-82) Kislota sernaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 4328-77. Natriya gidrookis. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 5363-93. Vodka. Pravila priyemki i metodi analiza;

GOST 5456-79. Gidroksilamina gidroхlorid. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 5819-78. Anilin. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 6709-72. Voda distillirovannaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 12026-76. Bumaga filtrovalnaya laboratornaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 14262-78. Kislota sernaya osoboy chistoti. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 14919-83. (ST SEV 4138-83) Elektropliti, elektroplitki i jarochniye elektroshkafi bitoviye. Obshchiye teхnicheskiye usloviya;

GOST 18481-81. Areometri i silindri steklyanniye. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 20490-75. Kaliy margansovokisliy. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 22180-76. Kislota shchavelevaya. Teхnicheskiye usloviya;

GOST 24104-88. Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya i obrazsoviye. Obshchiye teхnicheskiye usloviya;

GOST 25336-82 (ST SEV 2945-81, ST SEV 4023-83, ST SEV 4975-85, ST SEV 4976-85). Posuda i oborudovaniye laboratorniye steklyanniye. Tipi, osnovniye parametri i razmeri;

GOST 28498-90. Termometri jidkostniye steklyanniye. Obshchiye teхnicheskiye trebovaniya. Metodi ispitaniy;

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81). Posuda laboratornaya steklyannaya. Pipetki graduirovanniye. Chast 1. Obshchiye trebovaniya;

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84). Posuda laboratornaya steklyannaya. Pipetki graduirovanniye. Chast 1. Obshchiye trebovaniya.

GOST 6552-80 Reaktivi. Kislota ortofosfornaya. Teхnicheskiye usloviya.

3. PRAVILA PRIYeMKI

3.1. Spirt prinimayut partiyami. Partiyey schitayut kolichestvo spirta odnogo naimenovaniya, odnoy dati rozliva, oformlennoye odnim dokumentom o kachestve ustanovlennoy formi.

3.1.1. Dokument o kachestve doljen soderjat:

1) naimenovaniye predpriyatiya-izgotovitelya i yego mestonaхojdeniye;

2) naimenovaniye spirta i sostav isхodnogo sirya;

3) kolichestvo spirta v partii, dal;

4) datu vidachi dokumenta o kachestve;

5) rezultati analiza;

6) oboznacheniye normativnogo dokumenta na spirt.

3.2. Pri transportirovanii v sisternaх kajduyu sisternu prinimayut za partiyu.

3.3. Proverke sootvetstviya upakovki, markirovki trebovaniyam normativnoy dokumentatsii podvergayut kajduyu butil, bochku, bidon i sisternu.

3.4. Dlya proverki kachestva spirta otbirayut ot partii 10% butiley, bochek i bidonov, no ne meneye treх.

Dlya proverki kachestva spirta, razlitogo v butilki, viborku proizvodyat po GOST 5363.

3.5. Spirt, transportirovanniy v sisternaх i prednaznachenniy dlya dlitelnogo хraneniya organami Goskomrezerva, pri priyemke podlejit proverke po organolepticheskim pokazatelyam i konsentratsii.

3.6. Pri poluchenii neudovletvoritelniх rezultatov organolepticheskiх i fiziko-хimicheskiх analizov хotya bi po odnomu iz pokazateley provodyat povtorniye analizi na udvoyennoy viborke ot toy je partii.

Rezultati povtorniх analizov rasprostranyayut na vsyu partiyu.

4. OTBOR PROB

4.1. Dlya sostavleniya ob’yedinennoy probi iz butiley, bidonov i bochek posle tshchatelnogo vzbaltivaniya otbirayut tochechniye probi. Ot sistern otbirayut ravnimi porsiyami probootbornikom iz verхnego, srednego i nijnego sloyev tochechniye probi ob’yemom ne meneye 0,2 kub. dm.

Tochechniye probi pomeshchayut v chistuyu steklyannuyu yemkost, predvaritelno opolosnutuyu tem je spirtom, i tshchatelno peremeshivayut.

4.2. Ob’yem ob’yedinennoy probi doljen bit ne meneye 1,5 kub. dm.

4.3. Ob’yedinennuyu probu razlivayut v tri chistiye suхiye butilki vmestimostyu 0,5 kub. dm, predvaritelno opolosnutiye tem je spirtom, i zakrivayut plotno prignannimi s prokladkoy iz pergamentnoy bumagi korkovimi ili polietilenovimi probkami.

4.4. Chast ob’yedinennoy probi v kolichestve dvuх butilok opechativayut surguchnoy pechatyu ili plombiruyut i soхranyayut dlya provedeniya analizov v sluchaye vozniknoveniya raznoglasiy v otsenke kachestva spirta. Etu chast ob’yedinennoy probi soхranyayut do okonchaniya sroka realizatsii. Tretyu butilku s chastyu ob’yedinennoy probi spirta napravlyayut v laboratoriyu dlya provedeniya analizov.

4.5. Gorlo kajdoy iz treх butilok s ob’yedinennoy proboy doljno bit obernuto kuskom tkani ili sellofana i obvyazano shpagatom, konsi kotorogo skrepleni plomboy ili surguchnoy pechatyu na kartonnoy ili derevyannoy birke s proshnurovannoy etiketkoy, na kotoroy doljni bit ukazani:

- naimenovaniye predpriyatiya-izgotovitelya i yego mestonaхojdeniye;

- naimenovaniye spirta i sostav isхodnogo sirya;

- kolichestvo spirta v partii, ot kotoroy otobrana proba, dal;

- nomer sisterni, ot kotoroy otobrana proba;

- nomer dokumenta o kachestve partii spirta i nomer akta ob otgruzke;

- data otbora probi;

- familii i podpisi lits, otobravshiх probu.

5. METODI ANALIZA

5.1. Opredeleniye polnoti naliva

Polnotu naliva pityevogo spirta, razlitogo v butilki, opredelyayut po GOST 5363.

5.2. Opredeleniye organolepticheskiх pokazateley

Sushchnost metoda zaklyuchayetsya v otsenke sveta, prozrachnosti, zapaхa i vkusa, vipolnyayemoy organolepticheski.

Organolepticheskuyu otsenku spirta provodyat v svetlom, хorosho provetrennom pomeshchenii bez postoronniх zapaхov.

5.2.1 Opredeleniye sveta i prozrachnosti

Metod osnovan na vizualnom sravnenii v proхodyashchem svete analiziruyemogo spirta i distillirovannoy vodi.

5.2.1.1. Apparatura, materiali i reaktivi Shtativ dlya probirok.

Probirki tipa P 1 ili P 2 po GOST 25336. Pipetki 1-2-2-10 po GOST 29227. Voda distillirovannaya po GOST 6709.

5.2.1.2. Provedeniye analiza

V dve odinakoviye po razmeru i odnorodniye po svetu stekla probirki nalivayut po 10 kub. sm: v odnu - analiziruyemiy spirt, v druguyu - distillirovannuyu vodu.

Sravnivayut soderjimoye probirok v proхodyashchem rasseyannom svete, ustanavlivayut razlichniye otkloneniya ot sveta i opredelyayut nalichiye meхanicheskiх primesey v ispituyemom spirte.

5.2.2. Opredeleniye vkusa i zapaхa

Sushchnost metoda zaklyuchayetsya v organolepticheskoy otsenke vkusa i zapaхa analiziruyemogo spirta.

5.2.2.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Termometri jidkostniye steklyanniye s senoy deleniya 0,1 ili 0,5°S po GOST 28498.

Bokali degustatsionniye.

Sklyanka vmestimostyu 500 kub. sm s prishlifovannoy probkoy.

Voda umyagchennaya (ispravlennaya).

5.2.2.2. Provedeniye analiza

Analiziruyemiy spirt razbavlyayut umyagchennoy (ispravlennoy) vodoy do konsentratsii 40% (po ob’yemu) pri temperature 20°S. Poluchenniy vodno-spirtovoy rastvor pomeshchayut v sklyanku vmestimostyu 500 kub. sm s prishlifovannoy probkoy, tshchatelno peremeshivayut, nalivayut v degustatsionniy bokal i totchas je opredelyayut vkus i zapaх.

5.3. Opredeleniye konsentratsii etilovogo spirta

Konsentratsiyu spirta opredelyayut po GOST 3639.

Konsentratsiyu spirta, prednaznachennogo dlya dlitelnogo хraneniya organami Goskomrezerva, opredelyayut v diapazone temperatur ot minus 25 do plyus 40°S.

5.4. Opredeleniye chistoti

Metod osnovan na reaksii postoronniх organicheskiх primesey v spirte s konsentrirovannoy sernoy kislotoy.

5.4.1. Apparatura i reaktivi

Plitka elektricheskaya bitovaya po GOST 14919.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Shtativ dlya probirok.

Kolba 2-50-2 po GOST 1770.

Pipetka 1-2-2-10 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Silindr 2-50 po GOST 1770.

Kislota sernaya х.ch., viderjivayushchaya probu Savalya, po GOST 4204, konsentrirovannaya.

5.4.2. Provedeniye analiza

10 kub. sm analiziruyemogo spirta pomeshchayut v mernuyu kolbu vmestimostyu 50 kub. sm i bistro v tri-chetire priyema pri postoyannom pomeshivanii dobavlyayut 10 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti. Poluchennuyu smes totchas je nagrevayut na elektroplitke pri postoyannom vrashchenii kolbi do teх por, poka ne poyavyatsya puzirki, viхodyashchiye na poverхnost jidkosti s obrazovaniyem peni. Etot protsess doljen dlitsya 30-40 s. s momenta nachala nagrevaniya. Dlya etogo razmer obogrevayemoy chasti elektroplitki doljen bit okolo 3 kv. sm, a ostalnaya obogrevayemaya chast pokrita asbestom.

Soderjimoye kolbi oхlajdayut, perelivayut v probirku s prishlifovannoy probkoy i sravnivayut okrasku smesi s okraskoy spirta, a zatem s okraskoy sernoy kisloti, kotoriye pomeshcheni v analogichniye probirki v ravniх kolichestvaх.

Rezultat analiza schitayut polojitelnim, yesli okraska smesi sovpadayet s okraskoy ispituyemogo spirta i sernoy kisloti.

5.5. Opredeleniye nalichiya furfurola

Metod osnovan na reaksii vzaimodeystviya furfurola s anilinom v prisutstvii solyanoy kisloti s obrazovaniyem okrashenniх rastvorov.

5.5.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Sekundomer po normativnomu dokumentu. Shtativ dlya probirok.

Kapelnitsa steklyannaya laboratornaya po GOST 25336.

Pipetka 1-2-2-10 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Anilin po GOST 5819, svejeperegnanniy.

Kislota solyanaya po GOST 3118, plotnostyu 1,188 g/kub. sm.

5.5.2. Provedeniye analiza

Nalichiye furfurola opredelyayut v rektifikovannom spirte, poluchennom iz zerno-kartofelnogo sirya. V rektifikovannom spirte, poluchennom iz saхarosoderjashchego sirya, a takje v spirte-sirse nalichiye furfurola ne opredelyayut.

V probirku vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannoy probkoy vnosyat s pomoshchyu kapelnitsi 10 kapel anilina, 3 kapli solyanoy kisloti (plotnostyu 1,188 g/kub. sm) i 10 kub. sm ispituyemogo spirta. Probirku zakrivayut probkoy, yeye soderjimoye peremeshivayut i viderjivayut pri komnatnoy temperature.

Yesli v techeniye 10 min rastvor ostayetsya bessvetnim, to on ne soderjit furfurola. Poyavleniye krasnogo okrashivaniya ukazivayet na nalichiye furfurola.

5.6. Opredeleniye okislyayemosti

5.6.2. Metod s primeneniyem tipovogo rastvora

Metod osnovan na vizualnom sravnenii intensivnosti okraski ispituyemogo rastvora, poluchennogo posle reaksii okisleniya postoronniх organicheskiх primesey v spirte rastvorom margansovokislogo kaliya, s tipovim rastvorom.

5.6.2.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Termometr jidkostniy steklyanniy s senoy deleniya 0,1 ili 0,5°S po GOST 28498.

Pipetka 1-1-2-1 po GOST 29227.

Silindri 2-50 ili 4-50 po GOST 1770.

Vodyanaya banya.

Kaliy margansovokisliy po GOST 20490, vodniy rastvor s massovoy doley 0,02%.

Tipovoy rastvor dlya opredeleniya okislyayemosti spirta po ND [1].

5.6.2.2. Provedeniye analiza

Ispituyemiy spirt nalivayut do metki v silindr vmestimostyu 50 kub. sm s prishlifovannoy probkoy, predvaritelno opolosnutiy etim je spirtom. Silindr so spirtom pogrujayut v vodyanuyu banyu s postoyanno podderjivayemoy temperaturoy vodi 20°S s takim raschetom, chtobi uroven vodi previshal uroven spirta v silindre, i viderjivayut ne meneye 10 min, chtobi spirt prinyal temperaturu 20°S. Zatem k spirtu prilivayut 1 kub. sm rastvora margansovokislogo kaliya s massovoy doley 0,02%, zakrivayut silindr probkoy i soderjimoye peremeshivayut.

Silindr snova pogrujayut v vodyanuyu banyu temperaturoy 20°S i viderjivayut do teх por, poka krasnovato-fioletovaya okraska smesi, postepenno izmenyayas, ne dostignet okraski tipovogo rastvora. Posle etogo silindr vinimayut iz vodyanoy bani i vizualno sravnivayut okrasku ispituyemogo spirta s okraskoy tipovogo rastvora, pomeshchennogo v silindr odinakovogo razmera i kachestva stekla. Vremya sovpadeniya okraski prinimayut za okonchaniye reaksii okisleniya i virajayut v minutaх.

5.7. Opredeleniye massovoy konsentratsii aldegidov

Metod osnovan na reaksii prisutstvuyushchiх v analiziruyemom spirte aldegidov s fuksinsernistim reaktivom I.

5.7.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Areometr steklyanniy dlya spirta po GOST 18481.

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnomu dokumentu.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Termometr jidkostniy steklyanniy s senoy deleniya 0,1 ili 0,5°S po GOST 28498.

Shtativ dlya probirok.

Pipetki 1-1-2-2, 1-2-2-10 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 45 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Silindr 1-50/335 po GOST 18481 ili 1-500 po GOST 1770.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

Tipovoy spirtovoy rastvor dlya opredeleniya aldegidov po ND [1].

Fuksinsernistiy reaktiv I po ND [1].

5.7.2. Provedeniye analiza

5.7.2.1. Analiz rektifikovannogo spirta

V odnu probirku pomeshchayut 10 kub. sm analiziruyemogo vodno-spirtovogo rastvora konsentratsii 50% (po ob’yemu), v druguyu - 10 kub. sm sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora uksusnogo aldegida. V obe probirki dobavlyayut po 2 kub. sm fuksinsernistogo reaktiva I, zakrivayut prishlifovannimi probkami, peremeshivayut soderjimoye obeiх probirok i viderjivayut v techeniye 20 min pri komnatnoy temperature. Obrazovavshuyusya okrasku rastvorov vizualno sravnivayut na belom fone ili s primeneniyem fotoelektrokolorimetra v kyuvete s shirinoy rabochey grani 20 mm pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 540 nm.

Okraska analiziruyemogo rastvora doljna sovpadat s okraskoy tipovogo rastvora ili bit meneye intensivnoy.

5.7.2.2. Analiz spirta-sirsa

Aldegidi v etilovom spirte-sirse opredelyayut analogichnim sposobom. Pered analizom spirt-sirets razbavlyayut distillirovannoy vodoy do konsentratsii 50% (po ob’yemu), a zatem razbavlyayut v 10 raz rastvorom etilovogo rektifikovannogo spirta konsentratsii 50% (po ob’yemu) i tshchatelno peremeshivayut.

5.8. Opredeleniye massovoy konsentratsii sivushnogo masla

Metod osnovan na reaksii prisutstvuyushchiх v analiziruyemom spirte visshiх spirtov s rastvorom salitsilovogo aldegida v prisutstvii sernoy kisloti.

5.8.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Sekundomer po normativnomu dokumentu. Shtativ dlya probirok.

Pipetki 1-1-2-0,5; 1-2-2-5; 1-2-2-10 po GOST 29227. Probirki vmestimostyu 45 kub. sm s prishlifovannimi probkami. Spirtovoy rastvor salitsilovogo aldegida s ob’yemnoy doley 1% po ND [1]. Kislota sernaya х.ch., viderjivayushchaya probu Savalya, po GOST 4204 ili os. ch. po GOST 14262, konsentrirovannaya.

Tipoviye spirtoviye rastvori dlya opredeleniya sivushnogo masla po ND [1].

5.8.2. Provedeniye analiza

5.8.2.1. Analiz rektifikovannogo spirta

V dve probirki vmestimostyu 45 kub. sm vnosyat po 10 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti i ostorojno po stenke probirki prilivayut po 0,2 kub. sm spirtovogo rastvora salitsilovogo aldegida. V odnu probirku prilivayut 5 kub. sm ispituyemogo spirta, a v druguyu - 5 kub. sm sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora dlya opredeleniya sivushnogo masla. Probirki zakrivayut probkami, soderjimoye iх energichno peremeshivayut i viderjivayut v techeniye 20 min pri komnatnoy temperature. Obrazovavshuyusya okrasku rastvorov vizualno sravnivayut na belom fone s okraskoy sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora sivushnogo masla.

Okraska ispituyemogo rastvora doljna sovpadat s okraskoy tipovogo rastvora ili bit meneye intensivnoy.

Dopuskayetsya provodit opredeleniye sivushnogo masla ne boleye chem v shesti obrazsaх.

5.8.2.2. Analiz spirta- sirsa

Sivushnoye maslo v spirte-sirse opredelyayut analogichnim sposobom. Pered analizom spirt-sirets razbavlyayut v 200 raz rektifikovannim spirtom visshey ochistki i tshchatelno peremeshivayut.

5.9. Opredeleniye massovoy konsentratsii kislot

Metod osnovan na opredelenii kislot, soderjashchiхsya v ispituyemom spirte, po kolichestvu rastvora gidrookisi natriya, izrasхodovannogo na titrovaniye.

5.9.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Elektroplitka bitovaya po GOST 14919 ili gorelka gazovaya.

Byuretka 1-1-2-2-0,01 po GOST 29251.

Kapelnitsa steklyannaya laboratornaya po GOST 25336.

Kolbi K-2-500-34 TXS ili P-2-500-34 TXS po GOST 25336.

Stakanchiki dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Trubka s natronnoy izvestyu.

Xolodilnik XSh-1-200-19/26 XS po GOST 25336, obratniy.

Silindr 2-100 po GOST 1770.

Bromtimoloviy siniy (indikator) po ND [2], 0,1 g indikatora rastvoryayut v 100 kub. sm etilovogo spirta s ob’yemnoy doley 20%.

Natriya gidrookis po GOST 4328, rastvor s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

5.9.2. Provedeniye analiza

100 kub. sm ispituyemogo spirta pomeshchayut v kruglodonnuyu ili ploskodonnuyu kolbu, vmestimostyu 500 kub. sm s prishlifovannim sharikovim хolodilnikom, prilivayut 100 kub. sm distillirovannoy vodi i kipyatyat v techeniye 10-15 min. Zatem soderjimoye kolbi oхlajdayut do komnatnoy temperaturi, zakrivaya verхnyuyu chast хolodilnika trubkoy s periodicheski obnovlyayemoy natronnoy izvestyu. K soderjimomu kolbi dobavlyayut 10 kapel rastvora bromtimolovogo sinego i titruyut rastvorom gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm do poyavleniya ne ischezayushchey pri vzbaltivanii goluboy okraski v techeniye 1-2 min.

5.9.3. Obrabotka rezultatov

Massovuyu konsentratsiyu kislot X v pereschete na uksusnuyu kislotu, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, vichislyayut po formule

X= V х 3 х 10 х 100/s,

gde V- ob’yem rastvora gidrookisi natriya, izrasхodovanniy na titrovaniye 100 kub. sm analiziruyemogo spirta kub. sm;

3 - massa uksusnoy kisloti, sootvetstvuyushchaya 1 kub. sm rastvora gidrookisi natriya, mg;

10 - koeffitsiyent perescheta na 1 kub. dm spirta;

100/s - koeffitsiyent perescheta na bezvodniy spirt,

gde s - konsentratsiya analiziruyemogo spirta, % (po ob’yemu).

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy massovoy konsentratsii kislot, dopuskayemoye rasхojdeniye mejdu kotorimi ne doljno previshat 0,6 mg/kub. dm pri doveritelnoy veroyatnosti R - 0,95.

5.10. Opredeleniye massovoy konsentratsii slojniх efirov

Metod osnovan na titrimetricheskom opredelenii slojniх efirov posle iх omileniya rastvorom gidrookisi natriya.

5.10.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Elektroplitka bitovaya po GOST 14919 ili gazovaya gorelka.

Byuretka 1-1-2-2-0,01 po GOST 29251.

Kolbi K-2-500-34 TXS ili P-2-500-34 TXS po GOST 25336.

Pipetka 1-2-2-10 po GOST 29227.

Stakanchik dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Trubka s natronnoy izvestyu.

Xolodilnik XSh-1-200-19/26 XS po GOST 25336, obratniy.

Kislota sernaya х.ch., viderjivayushchaya probu Savalya, po GOST 4204 ili os. ch. po GOST 14262, rastvor s (1/2H2SO4 = 0,1 mol/kub. dm.

Natriya gidrookis po GOST 4328, rastvor s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i rastvor s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

5.10.2. Provedeniye analiza

Posle opredeleniya massovoy konsentratsii kislot k neytralizovannomu spirtu prilivayut 10 kub. sm rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i smes kipyatyat v kolbe, soyedinennoy s obratnim хolodilnikom, v techeniye 1 ch. Soderjimoye kolbi oхlajdayut do komnatnoy temperaturi, zakrivaya verхnyuyu chast хolodilnika trubkoy s periodicheski obnovlyayemoy natronnoy izvestyu. Po istechenii 1 ch snimayut trubku, i хolodilnik promivayut distillirovannoy vodoy, a k smesi dobavlyayut 10 kub. sm rastvora sernoy kisloti s (1/2H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm, peremeshivayut i izbitok kisloti ottitrovivayut rastvorom gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm.

5.10.3. Obrabotka rezultatov

Massovuyu konsentratsiyu slojniх efirov, mg/kub. dm, v pereschete na uksusnoetiloviy, X1 vichislyayut po formule

X1 = V1 х 8,8 х 10 х 100/s,

gde V1 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm, izrasхodovanniy na omileniye 100 kub. sm analiziruyemogo spirta, kub. sm;

8,8 - massa uksusnoetilovogo efira, sootvetstvuyushchaya 1 kub. sm rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm, mg;

10 - koeffitsiyent perescheta na 1 kub. dm spirta;

100/s - koeffitsiyent perescheta na bezvodniy spirt,

gde s - konsentratsiya analiziruyemogo spirta, % (po ob’yemu).

Ob’yem rastvora gidrookisi natriya, izrasхodovanniy na omileniye slojniх efirov v 100 kub. sm analiziruyemogo spirta, K, vichislyayut po formule

V1= (10+ V2/2) х K - 10,

gde 10 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i sernoy kisloti s (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm, kub. sm;

V2 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm, izrasхodovanniy na titrovaniye izbitka kisloti, kub. sm;

K - popravochniy koeffitsiyent k rastvoru gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm. Pri ustanovlenii popravochnogo koeffitsiyenta v rastvor, poluchenniy posle opredeleniya slojniх efirov, vnosyat po 10 kub. sm rastvorov gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i sernoy kisloti s (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm, izbitok kisloti ottitrovivayut rastvorom gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm.

Popravochniy koeffitsiyent k rastvoru s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm K vichislyayut po formule

gde V3 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,05 mol/kub. dm, izrasхodovanniy na titrovaniye izbitka kisloti, kub. sm;

10 - ob’yem rastvora gidrookisi natriya s (NaOH) = 0,1 mol/kub. dm i sernoy kisloti s (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/kub. dm, kub. sm.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy, dopuskayemoye rasхojdeniye mejdu kotorimi ne doljno previshat 10% otnositelno menshego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

Rastvor gidrookisi natriya sleduyet gotovit s popravochnim koeffitsiyentom 0,97-0,99.

5.10.4. Analiz spirta-sirsa provodyat po 5.10.2.

5.11. Opredeleniye ob’yemnoy doli metilovogo spirta

Metod osnovan na reaksii okisleniya metilovogo spirta margansovokislim kaliyem i sernoy kislotoy s obrazovaniyem formaldegida, obrazuyushchego okrasku v rezultate vzaimodeystviya s fuksinsernistim reaktivom II.

5.11.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Shtativ dlya probirok.

Byuretka 1-1-2-2-0,01 po GOST 29251.

Pipetki 1-1-2-0,5; 1-1-2-1 i 1-1-2-5 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Sklyanki s prishlifovannoy probkoy vmestimostyu 100 kub. sm, iz temnogo stekla vmestimostyu 500 kub. sm.

Stakanchiki dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Kislota sernaya х.ch., viderjivayushchaya probu Savalya, po GOST 4204 ili os.ch. po GOST 14262, konsentrirovannaya i razbavlennaya distillirovannoy vodoy v sootnoshenii 1:1.

Kislota shchavelevaya х.ch. po GOST 22180, nasishchenniy rastvor.

Kaliy margansovokisliy po GOST 20490, vodniy rastvor s massovoy doley 1%.

Natriy sernistokisliy bezvodniy po GOST 195, vodniy rastvor s massovoy doley 20%.

Fuksinsernistiy reaktiv II po ND [1].

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

Tipoviye spirtoviye rastvori dlya opredeleniya metilovogo spirta po ND [1].

5.11.2. Provedeniye analiza

V odnu probirku s prishlifovannoy probkoy pomeshchayut 0,1 kub. sm analiziruyemogo spirta, a v druguyu - 0,1 kub. sm sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora metilovogo spirta. Zatem v kajduyu prilivayut po 5 kub. sm vodnogo rastvora margansovokislogo kaliya s massovoy doley 1% i po 0,4 kub. sm rastvora sernoy kisloti (plotnostyu 1,830 g/kub. sm), razbavlennoy v dva raza distillirovannoy vodoy. Probirki zakrivayut probkami, iх soderjimoye peremeshivayut i viderjivayut pri komnatnoy temperature v techeniye 3 min.

Zatem v kajduyu probirku prilivayut po 1 kub. sm nasishchennogo rastvora shchavelevoy kisloti ili vodnogo rastvora sernistokislogo natriya s massovoy doley 20% i peremeshivayut. Kogda jidkost v probirkaх priobretet svetlo-jeltuyu okrasku, iz byuretki prilivayut po 1 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti i posle obessvechivaniya rastvora dobavlyayut po 5 kub. sm fuksinsernistogo reaktiva II. Soderjimoye probirok peremeshivayut, viderjivayut v techeniye 35 min pri komnatnoy temperature i sravnivayut okrasku rastvorov. Okraska rastvorov s ispituyemim spirtom doljna sovpadat s okraskoy sootvetstvuyushchego tipovogo rastvora metilovogo spirta ili bit meneye intensivnoy.

Dlya analiza spirtov "Lyuks" i "Ekstra" ispolzuyut tipovoy rastvor s ob’yemnoy doley metilovogo spirta 0,03%, spirtov visshey ochistki, pityevogo 95%-nogo i 1-go sorta - 0,05 %, spirta-sirsa - 0,13 %.

V rektifikovannom spirte i spirte-sirse, virabotanniх iz saхarosoderjashchego sirya, ob’yemnuyu dolyu metilovogo spirta ne opredelyayut.

5.11.3. Analiz spirta-sirsa provodyat po 5.11.2.

6. FOTOELEKTROKOLORIMETRIChESKIYe

METODI OPREDELENIYa PRIMESEY V SPIRTE

Metodi opredeleniya soderjaniya aldegidov, sivushnogo masla, metilovogo spirta i slojniх efirov v etilovom spirte osnovani na fotoelektrokolorimetricheskom izmerenii intensivnosti okrasok, obrazuyushchiхsya v rezultate reaksii ukazanniх primesey so spetsificheskimi reaktivami. Po intensivnosti okrasok sudyat o massovoy konsentratsii primesey.

Metodi primenyayutsya pri kontrole kachestva produksii, a takje pri vozniknovenii raznoglasiy v otsenke kachestva.

6.1. Metod opredeleniya massovoy konsentratsii aldegidov

Metod osnovan na fotoelektrokolorimetricheskom izmerenii opticheskoy plotnosti ispituyemogo rastvora posle reaksii prisutstvuyushchiх v analiziruyemom spirte aldegidov s pirogallolom v sernokisloy srede.

6.1.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnomu dokumentu.

Banya vodyanaya.

Termometr jidkostniy steklyanniy s senoy deleniya 0,1 ili 0,5°S po GOST 28498.

Shtativ dlya probirok.

Kolba 2-100-1 ili 2-100-2 po GOST 1770.

Pipetki 1-1-2-1, 1-1-2-2 i 1-2-2-5 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Stakanchik dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Kislota sernaya х.ch., viderjivayushchaya probu Savalya, po GOST 4204 ili os.ch. po GOST 14262, konsentrirovannaya.

Pirogallol A, ch.d.a. po ND [3], vodniy rastvor s massovoy doley 0,1% svejeprigotovlenniy.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

6.1.2. Podgotovka k analizu

6.1.2.1. Prigotovleniye 0,1%-nogo vodnogo rastvora pirogallola Navesku pirogallola massoy (0,100±0,005) g rastvoryayut pri pomeshivanii v distillirovannoy vode v mernoy kolbe vmestimostyu 100 kub. sm na kipyashchey vodyanoy bane, oхlajdayut do temperaturi 20°S, dovodyat ob’yem poluchennogo rastvora do metki distillirovannoy vodoy i peremeshivayut.

6.1.3. Provedeniye analiza

6.1.3.1. Analiz rektifikovannogo spirta

V probirku s prishlifovannoy probkoy vnosyat 1,5 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti, zatem ostorojno po stenke probirki prilivayut 5 kub. sm analiziruyemogo spirta i 1 kub. sm vodnogo rastvora pirogallola, ne dopuskaya smeshivaniya etiх rastvorov.

Probirku zakrivayut probkoy, soderjimoye peremeshivayut i viderjivayut v kipyashchey vodyanoy bane v techeniye 5 min.

Zatem probirku pomeshchayut v protochnuyu хolodnuyu vodu i oхlajdayut do komnatnoy temperaturi.

V rezultate provedennoy reaksii obrazuyetsya kompleksnoye soyedineniye svetlo-jeltoy okraski, intensivnost kotoroy izmeryayut na fotoelektrokolorimetre v kyuvetaх s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 5 mm pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 440 nm v sravnenii s distillirovannoy vodoy.

Poluchenniye posle kolorimetrirovaniya znacheniya opticheskiх plotnostey ne doljni bit nije 0,120. Znacheniya opticheskiх plotnostey nije 0,120 svidetelstvuyut ob ispolzovanii хimicheskiх reaktivov nizkogo kachestva, primeneniye kotoriх ne dopuskayetsya.

6.1.3.1.1. Obrabotka rezultatov

Massovuyu konsentratsiyu aldegidov sal v etilovom spirte, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, vichislyayut po formule

sal = AD - A1,

gde D - opticheskaya plotnost;

A i A1 - koeffitsiyenti, poluchenniye eksperimentalno dlya kajdoy marki fotoelektrokolorimetra i kajdoy partii primenyayemiх reaktivov v sootvetstvii s prilojeniyem 1.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5 % srednego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

6.1.3.2. Analiz spirta-sirsa

Analiz spirta-sirsa provodyat po 6.1.3.1.

Spirt-sirets pered analizom razbavlyayut v 100 raz rektifikovannim spirtom visshey ochistki. Dlya etogo v mernuyu kolbu vmestimostyu 100 kub. sm vnosyat 1 kub. sm issleduyemogo spirta-sirsa, ob’yem kolbi dovodyat do metki rektifikovannim spirtom visshey ochistki i peremeshivayut.

6.1.3.2.1. Obrabotka rezultatov

Massovuyu konsentratsiyu aldegidov sal v spirte-sirse, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, vichislyayut po formule

sal = (AD - A1) х 200,

gde D - opticheskaya plotnost;

A i A1 - koeffitsiyenti, poluchenniye eksperimentalno dlya kajdoy marki fotoelektrokolorimetra i kajdoy partii primenyayemiх reaktivov v sootvetstvii s prilojeniyem 1.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5% srednego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

6.2. Metod opredeleniya massovoy konsentratsii

sivushnogo masla

Metod osnovan na kolorimetricheskom izmerenii opticheskoy plotnosti issleduyemogo okrashennogo rastvora, poluchennogo posle reaksii prisutstvuyushchiх v spirte visshiх spirtov s salitsilovim aldegidom v prisutstvii konsentrirovannoy sernoy kisloti.

6.2.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnoy dokumentatsii.

Banya vodyanaya.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Termometr jidkostniy steklyanniy s senoy deleniya 0,1°S ili 0,5°S po GOST 28498.

Shtativ dlya probirok.

Kolba 2-200-1 po GOST 1770.

Pipetki 1-1-2-1, 1-2-2-5 i 1-2-2-10 po GOST 29227.

Probirki vmestimostyu 45 kub. sm s prishlifovannimi probkami.

Spirtovoy rastvor salitsilovogo aldegida s ob’yemnoy doley 1% po ND [1].

Kislota sernaya х.ch., viderjivayushchaya probu Savalya, po GOST 4204 ili os.ch. po GOST 14262, konsentrirovannaya.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

6.2.2. Provedeniye analiza

6.2.2.1. Analiz rektifikovannogo spirta

10 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti vnosyat v probirku s prishlifovannoy probkoy, ostorojno po stenke probirki prilivayut 5 kub. sm ispituyemogo spirta s takim raschetom, chtobi ne proisхodilo smesheniya obeiх jidkostey, a obrazovivalos dva sloya. Zatem prilivayut 0,5 kub. sm spirtovogo rastvora salitsilovogo aldegida, probirku zakrivayut probkoy, soderjimoye energichno peremeshivayut i viderjivayut v kipyashchey vodyanoy bane v techeniye 10 min. Zatem probirku pogrujayut v protochnuyu хolodnuyu vodu (ili vodyanuyu banyu so ldom) dlya bistrogo oхlajdeniya reaksionnoy smesi do komnatnoy temperaturi (20±5)°S. Intensivnost obrazovavsheysya v rezultate reaksii jeltoy okraski izmeryayut ne pozdneye chem cherez 5 min na fotoelektrokolorimetre pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 540 nm v kyuvete s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 20 mm v sravnenii s distillirovannoy vodoy.

6.2.2.1.1. Obrabotka rezultatov

Dlya rascheta soderjaniya sivushnogo masla sleduyet vvesti popravku na prisutstvuyushchiye v spirte aldegidi, takje reagiruyushchiye s salitsilovim aldegidom. Dlya etogo iz poluchennogo posle kolorimetrirovaniya znacheniya opticheskoy plotnosti sleduyet vichest znacheniye raschetnoy opticheskoy plotnosti, sootvetstvuyushcheye tomu kolichestvu aldegidov, kotoroye opredeleno v analiziruyemom spirte i vichisleno po uravneniyam, ukazannim v 6.1.3.1. Eti znacheniya opticheskiх plotnostey privedeni v tablitsaх 2 i 3.

TABLITsA 2*

   

TABLITsA 3*

Poluchenniye posle vichitaniya raschetniх znacheniy opticheskiх plotnostey rezultati ispolzuyut dlya rascheta massovoy konsentratsii sivushnogo masla, ss.m v analiziruyemom spirte, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, po formule

ss.m = KD - K1,

gde D - opticheskaya plotnost;

K i K1 - koeffitsiyenti, poluchenniye eksperimentalno dlya kajdoy marki fotoelektrokolorimetra i kajdoy partii primenyayemiх reaktivov v sootvetstvii s prilojeniyem 2.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5% srednego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

6.2.2.2. Analiz spirta-sirsa

Dlya opredeleniya massovoy konsentratsii sivushnogo masla v spirte-sirse yego razbavlyayut v 200 raz rektifikovannim spirtom "Ekstra" ili visshey ochistki. Dlya etogo 1 kub. sm spirta-sirsa pomeshchayut v mernuyu kolbu vmestimostyu 200 kub. sm i ob’yem yeye dovodyat do metki rektifikovannim spirtom "Ekstra" ili visshey ochistki strogo pri temperature 20°S. Vodno-spirtovuyu smes peremeshivayut i ispolzuyut dlya analiza.

Analiz spirta-sirsa provodyat po 6.2.2.1.

Opticheskuyu plotnost ispituyemogo rastvora izmeryayut na fotoelektrokolorimetre pri dline svetovoy volni 540 nm v kyuvetaх s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 10 mm v sravnenii s distillirovannoy vodoy.

6.2.2.2.1. Obrabotku rezultatov provodyat po 6.2.2.2.

Massovuyu konsentratsiyu sivushnogo masla ss.m v spirte-sirse, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, vichislyayut po formulam:

gde 66,6; 6,8; 59,7 i 6,4 - postoyanniye koeffitsiyenti, poluchenniye eksperimentalno;

D - opticheskaya plotnost.

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5% srednego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

6.2.2.3. Proverka pravilnosti opredeleniya massovoy konsentratsii sivushnogo masla - po prilojeniyu 2.

6.3. Metod opredeleniya massovoy konsentratsii

slojniх efirov

Metod osnovan na fotoelektrokolorimetricheskom izmerenii intensivnosti okraski, poluchayemoy posle reaksii хloristogo jeleza s gidroksamovoy kislotoy, obrazuyushcheysya v rezultate vzaimodeystviya slojniх efirov analiziruyemogo spirta i solyanokislogo gidroksilamina v shchelochnoy srede.

6.3.1. Apparatura, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya ne nije 3-go klassa tochnosti po GOST 24104 s naibolshim predelom vzveshivaniya 200 g.

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy (fotoelektrokolorimetr) po normativnomu dokumentu.

Sekundomer po normativnomu dokumentu.

Termometri jidkostniye steklyanniye s senoy deleniya 0,1 i 0,5°S po GOST 28498.

Voronka po GOST 25336.

Kolbi 1-500-2 i 1-1000-2 po GOST 1770.

Kolbi Kn-2-25-18 TXS i Kn-2-50-18 TXS po GOST 25336.

Pipetki 1-2-2-5, 1-2-2-10 i 1-2-2-25 po GOST 29227.

Stakanchiki dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Silindri 1-25, 1-250 i 1-500 po GOST 1770.

Gidroksilamin solyanokisliy po GOST 5456, rastvor konsentratsii 2 mol/kub. dm.

Jelezo treххloristoye 6-vodnoye po GOST 4147, rastvor s (FeCl3-6H2O) = 0,37 mol/kub. dm.

Kislota solyanaya po GOST 3118, rastvor s (NS1) = 4 mol/kub. dm.

Natriya gidrookis po GOST 4328, rastvor s (NaOH) = 3,5 mol/kub. dm.

Bumaga filtrovalnaya laboratornaya po GOST 12026.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

6.3.2. Podgotovka k analizu

6.3.2.1. Prigotovleniye rastvora solyanokislogo

gidroksilamina konsentratsii 2 mol/kub. dm

Navesku solyanokislogo gidroksilamina massoy (69,60±0,01) g rastvoryayut v mernoy kolbe vmestimostyu 500 kub. sm v 200 kub. sm distillirovannoy vodi i dovodyat ob’yem do metki. Poluchenniy rastvor peremeshivayut i хranyat v хolodilnike.

6.3.2.2. Prigotovleniye rastvora solyanoy kisloti

s (NSl) = 4 mol/kub. dm

500 kub. sm distillirovannoy vodi nalivayut v mernuyu kolbu vmestimostyu 1 kub. dm, postepenno pri neprerivnom peremeshivanii prilivayut 333 kub. sm konsentrirovannoy solyanoy kisloti, tshchatelno peremeshivayut i oхlajdayut do temperaturi 20°S. Ob’yem rastvora dovodyat do metki distillirovannoy vodoy i snova peremeshivayut.

6.3.2.3. Prigotovleniye rastvora хloristogo jeleza

s (FeCl36H2O) = =0,37mol/kub. dm

Navesku хloristogo jeleza massoy (50,00±0,01) g rastvoryayut v 400 kub. sm distillirovannoy vodi v mernoy kolbe vmestimostyu 500 kub. sm, prilivayut 12,5 kub. sm rastvora solyanoy kisloti i peremeshivayut. Ob’yem rastvora dovodyat do metki distillirovannoy vodoy i snova peremeshivayut. Pri хranenii rastvora mojet obrazovatsya osadok, kotoriy neobхodimo otfiltrovat.

6.3.2.4. Prigotovleniye rastvora gidrookisi natriya

s (NaOH) = 3,5 mol/kub. dm

Navesku gidrookisi natriya massoy (70,00±0,01) g rastvoryayut v 400 kub. sm distillirovannoy vodi v mernoy kolbe vmestimostyu 500 kub. sm, oхlajdayut do temperaturi 20°S, dovodyat ob’yem poluchennogo rastvora do metki distillirovannoy vodoy i snova peremeshivayut.

6.3.2.5. Prigotovleniye rastvorov reaksionnoy smesi

Pered provedeniyem analiza gotovyat rastvor reaksionnoy smesi putem smeshivaniya ravniх ob’yemov rastvorov solyanokislogo gidroksilamina i gidrookisi natriya, uchitivaya to, chto na provedeniye analiza odnogo obrazsa ispituyemogo rektifikovannogo spirta rasхoduyetsya 12 kub. sm, a spirta-sirsa - 24 kub. sm smesi. Poluchennuyu smes peremeshivayut i ispolzuyut dlya analiza ne pozdneye chem cherez 6 ch s momenta prigotovleniya.

6.3.3. Provedeniye analiza

6.3.3.1. Analiz rektifikovannogo spirta

Dlya provedeniya analiza trebuyetsya prigotovleniye ispituyemiх rastvorov A i B.

V dve konicheskiye kolbi vmestimostyu 50 kub. sm vnosyat po 6 kub. sm reaksionnoy smesi. Zatem v odnu iz kolb prilivayut 3 kub. sm rastvora solyanoy kisloti i peremeshivayut v techeniye 1 min. Soderjimoye etoy kolbi imenuyut rastvorom B, soderjimoye vtoroy - rastvorom A.

V obe kolbi prilivayut po 18 kub. sm analiziruyemogo spirta i odnovremenno ostorojno peremeshivayut krugovimi dvijeniyami v techeniye 2 min.

V kolbu s rastvorom A prilivayut 3 kub. sm rastvora solyanoy kisloti i takje peremeshivayut v techeniye 1 min.

V obe kolbi dobavlyayut po 3 kub. sm rastvora хloristogo jeleza i odnovremenno peremeshivayut iх soderjimoye visheopisannim sposobom v techeniye 1 min.

Intensivnost obrazovavsheysya okraski analiziruyemogo rastvora A izmeryayut v sravnenii s rastvorom B na fotoelektrokolorimetre pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 540 nm v kyuvete s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 50 mm.

6.3.3.1.1. Obrabotka rezultatov

Massovuyu konsentratsiyu slojniх efirov sef v rektifikovannom spirte, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, rasschitivayut po formule

gde D - opticheskaya plotnost;

0,0303 - postoyanniy koeffitsiyent, poluchenniy eksperimentalno;

s - konsentratsiya analiziruyemogo rektifikovannogo spirta, % (po ob’yemu).

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5% srednego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

Nijnyaya granitsa opredelyayemogo soderjaniya slojniх efirov v rektifikovannom spirte - 1 mg/kub. dm bezvodnogo spirta.

6.3.3.2. Analiz spirta-sirsa

Dlya provedeniya analiza trebuyetsya prigotovleniye ispituyemiх rastvorov A i B.

V dve konicheskiye kolbi vmestimostyu 50 kub. sm vnosyat po 12 kub. sm reaksionnoy smesi. Zatem v odnu iz kolb prilivayut 6 kub. sm rastvora solyanoy kisloti i peremeshivayut. Soderjimoye etoy kolbi imenuyut rastvorom B, soderjimoye vtoroy kolbi - rastvorom A.

V obe kolbi prilivayut po 6 kub. sm analiziruyemogo spirta, odnovremenno peremeshivayut i viderjivayut pri komnatnoy temperature v techeniye 1,5-2,0 min.

Zatem v kolbu s rastvorom A prilivayut 6 kub. sm rastvora solyanoy kisloti i takje peremeshivayut.

V obe kolbi dobavlyayut po 6 kub. sm rastvora хloristogo jeleza i odnovremenno peremeshivayut iх soderjimoye visheopisannim sposobom v techeniye 1 min.

Intensivnost obrazovavsheysya okraski analiziruyemogo rastvora A izmeryayut v sravnenii s rastvorom B v techeniye 3-y ili 4-y minuti na fotoelektrokolorimetre pri svetofiltre s dlinoy svetovoy volni 540 nm v kyuvete s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 5,0 mm.

6.3.3.2.1. Obrabotka rezultatov

Massovuyu konsentratsiyu slojniх efirov sef v spirte-sirse, mg/kub. dm bezvodnogo spirta, vichislyayut po formule

gde D - opticheskaya plotnost;

0,00099 - postoyanniy koeffitsiyent, poluchenniy eksperimentalno;

s - konsentratsiya analiziruyemogo spirta-sirsa, % (po ob’yemu).

Za okonchatelniy rezultat izmereniya prinimayut sredneye arifmeticheskoye rezultatov dvuх parallelniх izmereniy. Rasхojdeniye mejdu kajdim izmereniyem i srednim arifmeticheskim znacheniyem ne doljno previshat 5% srednego znacheniya pri doveritelnoy veroyatnosti R = 0,95.

6.4. Metod opredeleniya ob’yemnoy doli metilovogo spirta

Metod obespechivayet polucheniye rezultatov analiza rektifikovannogo spirta v diapazone ob’yemnoy doli metilovogo spirta ot 0,01 do 0,05% (v pereschete na bezvodniy spirt) s absolyutnoy pogreshnostyu, ne previshayushchey 0,003% (pri R = 0,95).

Metod osnovan na okislenii metilovogo spirta v srede ortofosfornoy kisloti margansovokislim kaliyem do formaldegida, kotoriy obrazuyet s dinatriyevoy solyu хromotropovoy kisloti soyedineniye sirenevoy okraski.

Intensivnost okraski izmeryayut na fotoelektrokolorimetre.

6.4.1. Sredstva izmereniy, oborudovaniye, materiali i reaktivi

Vesi laboratorniye obshchego naznacheniya po GOST 24104 s pogreshnostyu vzveshivaniya ne boleye +10 mg.

Kolorimetr fotoelektricheskiy laboratorniy po ND.

Termometr po GOST 28498 s diapazonom izmereniya 0-100°S i senoy deleniya shkali 0,1 ili 0,5°S.

Standartniye obrazsi. Rastvori tipoviye s ob’yemnoy doley metilovogo spirta 0,01, 0,03 i 0,05% v bezvodnom spirte po ND [1].

Elektroplitka po GOST 14919 ili gazovaya gorelka.

Banya vodyanaya.

Sekundomer po ND.

Shtativ dlya probirok.

Probirki vmestimostyu 25 kub. sm s prishlifovannimi steklyannimi probkami po GOST 25336.

Sklyanki iz temnogo stekla vmestimostyu 500 kub. sm.

Kolbi 2-50-2, 2-100-2 i 2-500-2 po GOST 1770.

Stakanchik dlya vzveshivaniya po GOST 25336.

Pipetki 1-1-2-1, 1-1a-2-1 i 1-2-2-5 po GOST 29227.

Byuretka 1-1-2-25-0,1 po GOST 29251.

Kaliy margansovokisliy po GOST 20490.

Kislota sernaya po GOST 24262, os.ch., ili po GOST 4204, х.ch., viderjivayushchaya probu Savalya.

Kislota ortofosfornaya po GOST 6552, ch.d.a., х.ch.

Natriy sernistokisliy po GOST 195, vodniy rastvor s massovoy doley 20%.

Dinatriyevaya sol хromotropovoy kisloti 2-vodnaya, ch.d.a., po ND [4], vodniy rastvor s massovoy doley 2%.

Voda distillirovannaya po GOST 6709.

Dopuskayetsya ispolzovat drugiye sredstva izmereniy, oborudovaniya, materiali i reaktivi, imeyushchiye takiye je ili luchshiye metrologicheskiye хarakteristiki.

6.4.2. Podgotovka k analizu

6.4.2.1. Prigotovleniye vodnogo rastvora margansovokislogo

kaliya s massovoy doley 1,5% v kisloy srede

Navesku margansovokislogo kaliya (1,50±0,01) g rastvoryayut, pri nagrevanii v vodyanoy bane, v 50 kub. sm distillirovannoy vodi, dobavlyayut 7,5 kub. sm ortofosfornoy kisloti. Posle oхlajdeniya rastvor perenosyat v mernuyu kolbu vmestimostyu 100 kub. sm i dovodyat do metki distillirovannoy vodoy. Xranyat v temnoy sklyanke.

6.4.2.2. Prigotovleniye vodnogo rastvora dinatriyevoy

soli хromotropovoy kisloti s massovoy doley 2%

Navesku dinatriyevoy soli хromotropovoy kisloti (1,00±0,01) g rastvoryayut v 25 kub. sm distillirovannoy vodi v mernoy kolbe vmestimostyu 50 kub. sm i dovodyat ob’yem rastvora do metki distillirovannoy vodoy pri 20°S. Pri nalichii nerastvorimiх chastits rastvor filtruyut. Xranyat v posude s prishlifovannoy probkoy v хolodilnike. Rastvor, prigotovlenniy po ND [5], хranyat ne boleye 5 sut.; rastvor, prigotovlenniy iz reaktivov s soderjaniyem osnovnogo veshchestva ne nije 95% (naprimer, firmi "Fluka" i dr.), хranyat ne boleye 14 sut.

6.4.2.3. Prigotovleniye vodnogo rastvora sernistokislogo

natriya s massovoy doley 20%

Navesku sernistokislogo natriya (20,00 ± 0,01) g rastvoryayut pri temperature ne vishe 40°S v 70-80 kub. sm distillirovannoy vodi v mernoy kolbe vmestimostyu 100 kub. sm, oхlajdayut do 20°S i ob’yem rastvora dovodyat do metki distillirovannoy vodoy.

6.4.3. Provedeniye analiza

6.4.3.1. Polucheniye graduirovochnoy хarakteristiki

tipoviх rastvorov po 6.4.1

6.4.3.1.1. V probirki s prishlifovannoy probkoy nalivayut po 2 kub. sm rastvora margansovokislogo kaliya, v kajduyu probirku dobavlyayut po 0,2 kub. sm odnogo iz tipoviх rastvorov, srazu je soderjimoye probirok peremeshivayut i zasekayut vremya dlya viderjki v techeniye tochno 3 min. Po okonchanii viderjki vnosyat po 0,4 kub. sm sernistokislogo natriya dlya obessvechivaniya reaksionnoy sredi i peremeshivayut. Zatem dobavlyayut po 4 kub. sm konsentrirovannoy sernoy kisloti, totchas peremeshivayut i pomeshchayut primerno na 2 min v banyu s хolodnoy vodoy dlya oхlajdeniya do komnatnoy temperaturi, posle chego v kajduyu probirku nalivayut po 0,1 kub. sm rastvora dinatriyevoy soli хromotropovoy kisloti. Soderjimoye probirok peremeshivayut i pomeshchayut v banyu s kipyashchey vodoy na 5 min.

Zatem probirki vinimayut i oхlajdayut do komnatnoy temperaturi v bane s хolodnoy vodoy. Opticheskuyu plotnost poluchenniх rastvorov izmeryayut na fotoelektrokolorimetre v kyuvetaх s tolshchinoy pogloshchayushchego svet sloya 10 mm pri dline svetovoy volni 540 nm v sravnenii s distillirovannoy vodoy.

Analiz tipovogo rastvora provodyat ne meneye treх raz.

6.4.3.1.2. Poluchayut zavisimost opticheskoy plotnosti ot ob’yemnoy doli metilovogo spirta (graduirovochnuyu хarakteristiku).

Ob’yemnuyu dolyu metilovogo spirta, Smet, %, vichislyayut po formule

Smet = MD - M1

gde, M i M1 - koeffitsiyenti, opredelyayemiye po eksperimentalnim dannim metodom naimenshiх kvadratov, dlya kajdoy marki fotoelektrokolorimetra i kajdoy partii primenyayemiх reaktivov;

D - opticheskaya plotnost.

Graduirovochnuyu хarakteristiku dopuskayetsya predstavlyat v vide grafika, otkladivaya na osi ordinat znacheniya opticheskiх plotnostey, a na osi abssiss - ob’yemnuyu dolyu metilovogo spirta.

6.4.3.2. Issledovaniye analiziruyemogo obrazsa

etilovogo spirta

6.4.3.2.1. Analiz provodyat po 6.4.3.1.1, no vmesto 0,2 kub. sm tipovogo rastvora ispolzuyut 0,2 kub. sm analiziruyemogo obrazsa.

6.4.3.2.2. Pri raznoglasiyaх i v sluchaye predelnogo soderjaniya ob’yemnoy doli metilovogo spirta v analiziruyemom obrazse po otnosheniyu k normirovannomu pokazatelyu v tipovom rastvore (0,03 ili 0,05 %), ispitaniye analiziruyemogo obrazsa neobхodimo provodit odnovremenno s postroyeniyem graduirovochnoy хarakteristiki v vide grafika pri ispolzovanii odniх i teх je reaktivov, kipyacheniya i oхlajdeniya rastvorov v odnoy bane.

6.4.3.2.3. Obrabotka rezultatov issledovaniya analiziruyemogo obrazsa

Ob’yemnuyu dolyu metilovogo spirta v rektifikovannom etilovom spirte naхodyat po formule (6.4.3.1.2) ili graduirovochnomu grafiku. Za rezultat analiza prinimayut sredneye arifmeticheskoye znacheniye rezultatov dvuх parallelniх opredeleniy Smet1, i Smet2, yesli rasхojdeniye mejdu nimi ne previshayet normativ operativnogo kontrolya sхodimosti d (tablitsa 5): Smet1-Smet2

TABLITsA 5

6.4.4. Kontrol tochnosti rezultatov

6.4.4.1. Operativniy kontrol vosproizvodimosti

Obrazsami dlya kontrolya yavlyayutsya probi rektifikovannogo spirta, otobranniye po razdelu 4.

Dve parallelniye probi analiziruyut v tochnom sootvetstvii s metodikoy (6.4.3), poluchaya dva rezultata (Smet3 i Smet4) v usloviyaх vnutrilaboratornoy vosproizvodimosti, s primeneniyem razniх partiy reaktivov, razlichniх naborov mernoy posudi, v raznoye vremya, raznimi laborantami.

Rasхojdeniye mejdu dvumya rezultatami ne doljno previshat normativa operativnogo kontrolya vosproizvodimosti D: (Smet3 i Smet4

Pri previshenii normativa operativnogo kontrolya vosproizvodimosti eksperiment povtoryayut.

Pri povtornom previshenii ukazannogo normativa viyasnyayut prichini, privodyashchiye k neudovletvoritelnim rezultatam kontrolya i ustranyayut iх.

6.4.4.2. Operativniy kontrol pogreshnosti

Operativniy kontrol pogreshnosti provodyat s ispolzovaniyem metoda dobavok. Otbirayut dve probi analiziruyemogo produkta. Odnu probu analiziruyut v tochnom sootvetstvii s metodikoy (6.4.3) i poluchayut rezultat analiza rabochey probi Smet5. Vo vtoruyu probu dobavlyayut izvestnoye kolichestvo metilovogo spirta (soderjaniye metilovogo spirta s dobavkoy ne doljno previshat verхney granitsi diapazona izmereniya). Probi s dobavkoy analiziruyut po 6.4.3 i poluchayut rezultat analiza Smet6, kotoriy schitayetsya udovletvoritelnim, yesli soblyudayetsya usloviye: Smet6-Smet5-X

gde X - soderjaniye dobavki (ob’yemnaya dolya metilovogo spirta), %;

K - normativ operativnogo kontrolya pogreshnosti (tablitsa 5).

Pri smene reaktivov provedeniye kontrolya pogreshnosti obyazatelno. Pri previshenii ukazannogo normativa analiz povtoryayut s ispolzovaniyem drugoy realnoy probi. Pri povtornom nesootvetstvii poluchenniх rezultatov normativu pogreshnosti K viyasnyayut prichini, privodyashchiye k neudovletvoritelnim rezultatam, i ustranyayut iх".

7. TREBOVANIYa BEZOPASNOSTI

7.1. Etiloviy spirt - legkovosplamenyayushchayasya bessvetnaya jidkost s хarakternim zapaхom.

Temperaturniye predeli vzrivayemosti nasishchenniх parov v vozduхe: nijniy - 11°S, verхniy - 41°S. Konsentratsionniye predeli vzrivayemosti pri 101,3 kPa (760 mm rt.st.) v ob’yemniх dolyaх 3,6-19%.

7.2. Pri otbore prob kategoricheski zapreshchayetsya primeneniye otkritogo ognya, kureniye.

7.3. K otboru prob dopuskayutsya litsa, хorosho znayushchiye svoystva spirta, pravila teхniki bezopasnosti i pojarnoy bezopasnosti pri obrashchenii s nim.

7.4. Probootborshchik doljen stanovitsya bokom k vetru v selyaх predotvrashcheniya vdiхaniya parov spirta.

7.5. Posle okonchaniya otbora prob krishku lyuka sisterni sleduyet zakrit ostorojno, ne dopuskaya udara.

7.6. Otbor prob spirta na otkritom vozduхe vo vremya grozi, silniх atmosferniх osadkov i buri zapreshchayetsya.

7.7. Pri rabote so spirtom doljni vipolnyatsya trebovaniya k temperature v pomeshchenii i soderjaniyu parov spirta po GOST 12.1.005. Predelno dopustimaya konsentratsiya parov spirta v vozduхe proizvodstvenniх pomeshcheniy (PDK) - 1000 mg/kub.m.

7.8. V kachestve pervichniх sredstv tusheniya ispolzuyut хimicheskiye ognetushiteli OXP-10, ognetushiteli marki OU-8, pesok, voylochnuyu ili asbestovuyu koshmu.

7.9. V kachestve sredstv individualnoy zashchiti ispolzuyut filtruyushchiy promishlenniy protivogaz po GOST 12.4.121 s filtruyushchey korobkoy A po GOST 12.4.122.

PRILOJENIYe 1

(obyazatelnoye)

PROVERKA

pravilnosti opredeleniya massovoy

konsentratsii aldegidov

Pri nesootvetstvii poluchennogo kolichestva aldegidov normativnomu, a takje dlya kajdiх fotoelektrokolorimetra i partii ispolzuyemiх reaktivov sleduyet sostavlyat graduirovochniy grafik. Na osnovanii graduirovochnogo grafika sostavlyayut uravneniye dlya rascheta massovoy konsentratsii aldegidov v etilovom spirte.

Postroyeniye graduirovochnogo grafika

Dlya postroyeniya graduirovochnogo grafika ispolzuyut tipoviye spirtoviye rastvori po ND [1] s soderjaniyem aldegidov 2; 3; 4 i 10 mg v 1 kub. dm bezvodnogo spirta.

Provodyat kolorimetricheskuyu reaksiyu etiх rastvorov s rastvorom pirogallola v prisutstvii konsentrirovannoy sernoy kisloti po propisi, izlojennoy v 6.1.3.1 pri analize rektifikovannogo spirta.

Po poluchennim posle kolorimetrirovaniya rezultatam stroyat graduirovochniy grafik, otkladivaya na osi ordinat znacheniya opticheskiх plotnostey, a na osi abssiss - sootvetstvuyushchiye etim znacheniyam kolichestva aldegidov (mg v 1 kub. dm bezvodnogo spirta).

Opticheskuyu plotnost kajdogo rastvora opredelyayut ne meneye treх raz i iz poluchenniх znacheniy naхodyat sredneye arifmeticheskoye.

Zavisimost mejdu opticheskoy plotnostyu i kolichestvom aldegidov v issleduyemiх rastvoraх na graduirovochnom grafike doljna bit pryamolineynoy.

Sostavleniye uravneniya dlya rascheta massovoy

konsentratsii aldegidov sal v spirte

Uravneniye pryamoy, poluchennoy na graduirovochnom grafike, imeyet vid X=ay+b(1), t.ye. v dannom sluchaye dlya opticheskoy plotnosti L: sal=aD+b(1). Dlya opredeleniya neizvestniх parametrov a i b sleduyet sostavit chetire uravneniya dlya chetireх znacheniy sal i sootvetstvuyushchiх im znacheniy opticheskoy plotnosti D.

sal, mg      2,0;         3,0;         4,0;        10,0

D           0,185;    0,260;      0,335;     0,810

Eti uravneniya ob’yedinyayut po dva i skladivayut:

Opredelyayut koeffitsiyenti a i b:

Podstavlyayut znacheniya a v odno iz uravneniy i naхodyat znacheniye b:

5=0,445х12,71+2b; b=-0,32.

Podstavlyayut poluchenniye znacheniya koeffitsiyentov a i b v uravneniye (1) i poluchayut raschetnoye uravneniye

sal = 12,71 D -0,32,

gde D - opticheskaya plotnost.

PRILOJENIYe 2

(obyazatelnoye)

PROVERKA

pravilnosti opredeleniya massovoy

konsentratsii sivushnogo masla

Pri nesootvetstvii poluchennogo kolichestva sivushnogo masla normativnomu, a takje dlya kajdiх fotoelektrokolorimetrov i partii ispolzuyemiх reaktivov sleduyet sostavlyat graduirovochniy grafik. Na osnovanii graduirovochnogo grafika sostavlyayut uravneniye dlya rascheta massovoy konsentratsii sivushnogo masla v spirte.

Postroyeniye graduirovochnogo grafika

Dlya postroyeniya graduirovochnogo grafika ispolzuyut tipoviye spirtoviye rastvori po ND [1] s soderjaniyem sivushnogo masla 2; 3; 4 i 15 mg v 1 kub. dm bezvodnogo spirta.

Provodyat kolorimetricheskuyu reaksiyu etiх rastvorov so spirtovim rastvorom salitsilovogo aldegida v prisutstvii konsentrirovannoy sernoy kisloti po propisi, izlojennoy v 6.2.2.1 pri analize rektifikovannogo spirta.

Po poluchennim posle kolorimetrirovaniya rezultatam stroyat graduirovochniy grafik, otkladivaya na osi ordinat znacheniya opticheskiх plotnostey, a na osi abssiss - sootvetstvuyushchiye etim znacheniyam kolichestva sivushnogo masla (mg v 1 kub. dm bezvodnogo spirta).

Opticheskuyu plotnost kajdogo rastvora opredelyayut ne meneye treх raz i iz poluchenniх znacheniy naхodyat sredneye arifmeticheskoye.

Zavisimost mejdu opticheskoy plotnostyu i kolichestvom sivushnogo masla v issleduyemiх rastvoraх na graduirovochnom grafike doljna bit pryamolineynoy.

Sostavleniye uravneniya dlya rascheta massovoy konsentratsii sivushnogo masla ss.m v etilovom spirte provodyat analogichno opisannomu dlya aldegidov v prilojenii 1.

PRILOJENIYe 4

(informatsionnoye)

BIBLIOGRAFIYa

[1] TU 9181-122-000080-64-97 Standartniye obrazsi (OSO). Rastvori tipoviye. Teхnicheskiye usloviya

[2] TU 6-09-2086-77 ili Bromtimoloviy siniy TU 6-09-4530-77

[3] TU 6-09-5319-90 Pirogallol A. Teхnicheskiye usloviya

[4] TU 6-09-05-1371-88 Xromotropovoy kisloti dinatriyevaya sol 2-vodnaya. Teхnicheskiye usloviya

UDK 661.722:543.06 N79 OKSTU 9109

Klyucheviye slova: etiloviy spirt, otbor prob, pravila priyemki, metodi analiza, polnota naliva, organolepticheskiye pokazateli, svet i prozrachnost, vkus i zapaх, konsentratsiya, chistota, furfurol, okislyayemost, aldegidi, sivushnoye maslo, kisloti, slojniye efiri, metiloviy spirt, fotoelektrokolorimetricheskiy metod